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Procède et dispositif de préparation d'éther d'acide silicique.
L'invention concerne un procédé de préparation d'éther d'acide silicique, en partant d'halogénures de silicium et d'un ou de plusieurs alcanols, ainsi qu'un dispositif utilisable pour cette préparation.
Il est.connu de préparer du tétrasilicate d'éthyle en introduisant goutte à goutte du tétrachlorure de silicium dans de l'éthanol (voir par exemple Journal of the American Chemical
Society 50 3058 (1928). Ce procédé, surtout lorsqu'on l'appli- que à grande échelle, présente un inconvénient: pa.r suite des effets thermiques accompagnant le dégagement de grandes auanti- tés d'acide chlorhydrique gazeux, il est difficile de conduire la réaction entièrement dans le sens désiré. D'une part, ceci peut provoquer de notables pertes de tétrachlorure de silicium et d'autre part, une certaine quantité de silicium peut se fixer sous forme de combinaisons comportant des chaînes à deux ou à un
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plus grand nombre d'atomes de silicium.
Les exemples suivants montrent les variations que peut subir la réaction de tétra-
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chlorure de silicium 'et de l'4thanol, sans nue cela soit perceptible techniquement.
Lorsqu'on introduit dans une cloche à vide 16 grimes
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d'étshnnol à la température ambiante normale, et que l'on y ajoute en un laps de temps de quelques secon.des, une quantité équivalente de 15 grammes de tétrachlorure de silicium, port à la même température, la température de l'ensemble augmente
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forte''11ent, 'jusqu'à 70 C par exemple; cet accroissement de température est accompagné d'un grand d('gF.,,7er@ent de vaneur.
Par contre, lorsqu'on introduit dans la cloche à vide le tétrachlorure de silicium et qu'on y ajoute ensuite l'éthanol,, la température tombe rapidement d'une dizaine de degrés, pour augmenter ensuite, après Quelques minutes, jusqu'à 35 C environ, le tout avec grand dégagement de vapeur.
Suivant l'invention, qui obvie à est inconvénients on
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utilise pour la préparation d'éther d'acide silicirue, en partant d'b+log4nures de siliciur'1 et d'un ou c1" plusieurs Plcp- nols des alcanols préalablement saturas, entiremont ou en grande partie, d'hydrogène halogénioue.
L'invention est basée sur l'idée sue le dégagement
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de chaleur perçu r¯e résulte pas de 1'ct,ion des alcanols si>r les 1121og;lnures de silicium (en gnral, C0ttF' r!:"cti0n est même endother'1Je), r7 is de la chaleur de dissolution flip 1-'h.rdro- gène halog?nioue, libre rendant la r pction, dans les alcanols.
Suivant l'invention, on peut réduire ce dfg8geGnt de cb'11pur en contrecarrant la dissolution de 1'hydrogène halogénique
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pendant la réaction, ce qui s'effectue de pr±fArence, en srtu- rant d'avance, entièrement ou en grande partie, les alcanols avec de l'hydrogène halogénique. On peut ainsi produire la réaction avec un faible effet thermique à la température la plus appropriée.
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Dans une .forme d'exécution particulièrement avantageuse de l'invention, on utilise, pour la saturation complète ou partielle des alcanols, avant leur combinaison avec l'halogénu- re de silicium, l'hydrogène halogénioue libéré pendant la pré- paration des éthers d'acide silicique.
La description du dessin annexé, donn à. titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'in- vention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu, partie de la dite invention.
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La figure montre schéTpatiquement un dispositif, basé sur ce principe, pour l'exécution du procédé conforme à l'in- vention. Sur le dessin, 1 et 2 représentent respectivement les conduites d'amenée des alcanols et des halogénures de silicium.
Le vase de réaction 3 est entouré d'une chemise d'eau 4. Ce vase est rempli, par exemple, de perles de verre. Les substan- ces réactives introduites dans la pa.rtie supérieure du vase y sont transformées et à la partie inférieure du vase, l'éther d'acide silicique obtenu est évacué par une tuyauterie vers le collecteur 5. Dans le vase mélangeur refroidi 6, les alca-
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nols se mélangent avec l'hydrogène'halogénique libéré par la formation de l'éther. Ce vase mélangeur est rempli de perles de verre qui favorisent ce mélange. Le réfrigérant 7 sert à condenser les vapeurs d'alcanols qui pourraient éventuellement s'échapper du va.se mélangeur 6. L'excès d'hydrogène halogéni- que est évacué par la sortie 8.
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EXE.PLE !2!.:!!1QTION
Dans le dispositif décrit ci-dessus, 3,43 kilos de tétrachlorure de silicium et 5,20 kilos d'éthanol sont intro- duits en un laps de temps d'environ 90 minutes; au bout de ce temps, on,enlève les restes d'hydrogène chloré subsistant dans le mélange de réaction. Ensuite, le tétrasilicàte d'éthyle est 'distillé dans le vide. Le résultat de cette distillation est
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le,7 17 ' kilos, c'est-à-dire 81% de la. ouentitp thporiue8nt
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obtenable.
Si, pendant le même temps, on laisse goutter une
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Tiême ou2n'tit- de tétrachlorure de siiiciuiu dans une .m2me C11J."D- tit± d'alcool renferme dans une cornue de verre d'une conte- nance de 10 litres, '"aigre l'emploi d'un r/f1"ig0r8nt largement diraensionnf.. :981" lequel on Evacue l'acide chlo1"l'1:r':1"iolle produit par cette r:a.ction, le rpsultnt est au maximum de 50 à 0'',.
R E S U "Si li; 1) Procède de préparation (11,,th,r (J';ocidp s-n'CÍnU8, en p3rtnt r1'h?lag(nl.lres de siliciu:Ti et d'un ou de pluripurs alcanols, czractnris^ par le fait nu'an utilise des alcno7s prtp,lnblè1ent S8 tl.lrps en tÍ()1"e 'ent ou en majeure partie nvec de l'hydrogène h?1ogrni:11J8, ce Proc:'d pouvant présenter en outre love particularité olle l'hydrogène h;lcg/nir+i>p iib'r4 pen- dant 1::> prfpsr.%tio#1 ô'fther d'pcide si11c1(1)8 est iltilis nour 12 saturation pr:-'lble complète ou partielle, des lcno15.
2) Dispositif pour 1."' rrvprrtion d' tthr d'pci0e chlorhvdrinve, en l"'ilrtf'nt d'picr'nols et 5'hptogFnvr=1 de silt- cÍ1Jm, constitua par un vase de r2ction, co-nportqnt des con- duites d'?Yene pour les 81c2no1s et pour des hnnurps due silicium, ainsi ou'une conduite r1"Vr'cuption pour l'hydrogène halogniclue, c2r,<;ct-rlst par le f1t coe li conduite d'a'iene des al.canols 1"c;nfer'ne un V8 se m(lange1Jr rell/' à la con'rite d'cv,cution de l'hydrogène halo;;/niol18 de TJ'f'ni3T'e eue dns ce vase, les alc?nols arènes peuvent se '-,,(lr>ng8r , l'hydro- gène h2logc-nicue 6vacup.
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