CH290504A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol     in alkalischem Mittel mit     4-Metliyl-2-aeetyl-          amino-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
EMI0001.0008     
    mit     ehromabgebenden    Mitteln derart behan  delt,     dass    ein     ehromhaltiger    Farbstoff ent  steht,

   der<B>je</B> ein Molekül der zwei     Ausgangs-          monoazolarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sieh in Wasser  und färbt Wolle aus     schwacli    alkalischem,  neutralem oder essigsaurem Bade in     rotstichig     braunen Tönen von hervorragenden Echtheits  eigenschaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-2-amino-l-          oxyber.Lzols    kann nach üblichen, an sich be  kannten Methoden, z. B. mit Hilfe von Mine  ralsäure, insbesondere Salzsäure und     Na-          tri-Limnitrit,    durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalins-LL1fonsaLirem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes und etwa  einem     Mol    des     Parbstoffes    aus     diazotiertem          4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und     4-Methyl-l-          oxyberizol,

      eine etwa ein Grammatom Chrom  enthaltende Menge eines     ehromabgebenden     Mittels zu verwenden     und/oder-    die     Chromie-          rung    in schwach saurem bis alkalischem Me  dium     auszufühien.    Demzufolge sind auch die  jenigen Chromverbindungen, die in alkali  schem Medium beständig sind, für die Durch  führung des Verfahrens besonders gut geeig  net, z. B.

   Chromverbindungen     aliphatischer     oder aromatischer     o-Oxyearbonsäuren,    welche  das Metall in komplexer Bindung enthalten,  wie komplexe     Chromverbind-ungen    aromati  scher     Oxyearbonsäuren    der     Benzolreihe    und  vor allem komplexe     Chromverbind-ungen    der       Salicylsäure.     



  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder unter Druck,     z.B.    bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisehes,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen     Lb-          stuigsmitteln    oder weiteren die     Komplexbil-,          dung    fördernden. Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  15,4 Teile     4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    wer  den in<B>50</B> Teilen Wasser aufgeschlämmt und  nach Zugabe von<B>15</B> Teilen<B>30</B> %     iger        Chlor-          wasserstoffsäure    und Eis bei<B>5</B> bis<B>100</B> mit<B>25</B>      Raumteilen     4-n-Natriumnitritlös-Luig    in     übli-          eher    Weise     diazotiert.    Man setzt     Natriumear-          bonat    bis zum Verschwinden der kongosauren  Reaktion zu und fügt bei<B>5</B> bis     1011    in ein aus  <B>18,

  1</B> Teilen     4-Methyl-2-acetylamino-l-oxyben-          zol,   <B>100</B> Teilen Wasser<B>11,9</B> Teilen     Natrium-          hydroxyd,   <B>10</B> Teilen wasserfreiem     Natrium-          earbonat        -and   <B>7</B> Teilen     1-naplithalinsa-Lirein     Natrium erhaltenes Gemisch ein. Das Ganze  wird gerührt, bis die Kupplung beendet ist.

    Der entstandene Farbstoff wird, gegebenen  falls nach Zusatz von     Natriumehloricl,    als     Na-          triumsalz        abfiltriert    und mit     51/Giger        Na-          tri-tunehloridlösung    gewaschen.  



  <B>3,52</B> Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und<B>2,95</B> Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4-Nitro-2-anäno-l-oxybenzol          und        4-Methyl-l-oxybenzol,    beide Farbstoffe  in Form einer leuchten Paste (Filterkuchen),       w6rden    in<B>300</B> Teilen<B>-</B>Wasser verrührt und  mit<B>25</B> Teilen einer Lösung von     ehromsalieyl-          saurem        Natrium-Kalium    mit einem Chrom  gehalt von     2,61/o    versetzt.

   Nach Zugabe von  <B>6'</B> Teilen     sulfoniertein        Riein'usöl    wird das  Ganze eine Stunde unter     Rückflusskühlung          zum    Sieden erhitzt. Das     Farbstoffgemisch     geht dabei in Lösung. Nach beendeter     Metalli-          sierung    wird der Komplex durch Ansäuern  mit Essigsäure, vollständig abgeschieden, fil  triert und der Filterkuchen in<B>500</B> Teilen  Wasser und<B>5</B> Teilen     301/oiger        Natrium-          hydroxydlösung    gelöst.

   Aus der alkalischen  Lösung wird der     ehromhaltige    Farbstoff  durch Zugabe von     Natriumehlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Mono- azolarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Methyl-2-acetyl-, amino-l-oxybenzol vereinigt und den erhal tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0054 mit ehromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,

   der<B>je</B> ein Molekül der zwei Ausgangsmono- azofarbstoffe an ein Atom Chrom komplex ge bunden enthält. Der neue Farbstoff löst sieh in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutra- len-i oder essigsaurein Bade in rotstiehig brau nen Tönen von hervorragenden Eehtheits- eigensehaften. UNTERANSPRÜCHE: <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearbon- säure in komplexer BindLing enthalten. <B>3.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salic#Isäure in komplexer Bin dung enthält.<B>-</B>