CH290503A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Es     wurde        gefunden,    dass man     zu        einem     wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,

       wenn     man     diazotiertes        4-Nitro-2-amilio-l-oxybenzol     in alkalischem Mittel mit     4-Methyl-2-acetyl-          amino-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
EMI0001.0015     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der je ein     Molekül    der zwei     Ausgangs-          monoazofarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  ,und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu  tralem oder essigsaurem Bade in braunen  Tönen von     hervorragenden    Echtheitseigen  schaften. .  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-2-amino-l-          oxybenzols        kann    nach üblichen, an sich be  kannten Methoden, z. B. mit Hilfe von Mine  ralsäure, insbesondere Salzsäure und Natrium  nitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in     alkalischem,        bei-          spielsweise        alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem        Mittel,    mit     Vorteil    unter       Zusatz    von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierimg    empfiehlt es sich,  auf     ein    Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes     imd    etwa  einem     Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4,6-Dinitro-2-aininö-l-oxybenzol    und 4     Methyl-          2    -     acetylamino    -1-     oxybenzol,

      eine etwa ein  Grammatom Chrom enthaltende Menge eines  chromabgebenden Mittels zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis       alkalischem    Medi<U>um</U>     auszuführen.        Demzufolge     sind auch     diej        enigen        @        Chromverbindungen,    die  in alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders gut  geeignet, z. B.

   Chromverbindungen     aliphati-          scher    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Metall in komplexer     Bindung    ent  halten, wie komplexe     Chromverbindungen    aro  matischer     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe     und vor allem komplexe     Chromverbindtuigen     der     Salicylsäure.      Die     Chromierung    geschieht mit     Vorteil    in  der Wärme, offen oder     unter    Druck, z, B.

   bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls     in    Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B.     in        Anwesenheit    von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen     Lösungs-          mitteln.    oder weiteren die Komplexbildung  fördernden     Mitteln.       <I>Beispiel:

  </I>    15,4 Teile     4-hTitro-2-amino-l-oxyb.enzol    wer  den     in    50 Teilen Wasser aufgeschlämmt     und     nach Zugabe von 15     Teilen        30 /oiger        Chlorwas-          serstoffsäure    und Eis bei 5 bis 10  mit 25      Raumteilen     4-n-Natriumnitritlösung    in übli  cher Weise     diazotiert.    Man setzt     Natriumcar-          bonat    bis     ziun        Verschwinden    der kongosauren  Reaktion zu     und        trägt    bei 5 bis 10  

  in ein aus  18,1 Teilen     4-Methyl-2-acetylamino-l-oxyben-          zol,    100 Teilen Wasser, 11,9 Teilen Natrium  hydroxyd, 10 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und 7     Teilen        1-naphthalinsaur        em        Na-          triiun    erhaltenes Gemisch     ein.    Das Ganze wird  gerührt, bis die     Kupplung    beendet ist.

   Der  entstandene Farbstoff wird, gegebenenfalls  nach Zusatz von     Natriumchlor        id,    als     Natrium-          salz        abfiltriert        -Lund        mit    5     %        iger        Natriumchlo-          ridlösiung    gewaschen.  



  3,52 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 3,97 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes       aus        diazotiertem        4,6-Dinitro-2-amino-l-oxyben-          zol    und     4-Methyl-2-acetylamino-l-oxybenzol,     beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste  (Filterkuchen), werden in 300 Teilen Wasser  verrührt und mit 25 Teilen einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium mit  einem Chromgehalt von     2,61/o    -versetzt.

   Nach  Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem     Ricinusöl          wird    das Ganze eine     Stunde        unter        Rückfl.uss-          kühlung    zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff  gemisch geht dabei in Lösung.

   Nach beendeter       Metallisierung        wird    der Komplex durch An  säuern mit     Essigsäure    vollständig abgeschie  den, filtriert     und    der Filterkuchen in 500     Tei-          len        Wasser        und    5     Teilen        30        %        iger        Natrium-          hydroxydlösing    gelöst.

   Aus der alkalischen       Lösung    wird der chromhaltige Farbstoff  durch Zugabe von     Natriiunchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-3Iethyl-2-acetyl- amino-l-oxybenzol vereinigt und den erhalte nen Farbstoff zusammen mit. dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0070 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmono- azofarbstoffe an ein Atom Chrom komplex ge benden enthält.

   Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutra lem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da-, durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxy carbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver- wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.