CH290500A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung        eines        Monoazofarbatoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstöff    gelangt,

   wenn  man     diazotier        tes    4 -     Nitro    - 6 -     acetylamino    -     2-          amino-l-oxybenzol    in     alkalischem    Mittel mit       4-3-Tethyl-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
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    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt,     class    ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der je ein Molekül der zwei Ausgangs  monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu  tralem oder essigsaurem Bade in     rötlichbrau-          nen    Tönen von hervorragenden Echtheits  eigenschaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-acetylamino-          2-amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure und     Na-          trifimnitrit,    durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes     und    etwa  einem     Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und 4     Methyl-l-          oxybenzol,    eine etwa ein Grammatom Chrom  enthaltende Menge eines chromabgebenden  Mittels zu verwenden und/oder die     Chromie-          rung    in schwach saurem bis alkalischem Me  dium     auszuführen.    Demzufolge sind auch die  jenigen Chromverbindungen,

   die in alkali  schem Medium beständig     sind,    für die Durch  führung des Verfahrens besonders gut geeig  net, z. B. Chromverbindungen     aliphatischer     oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Metall in komplexer     Bindung    enthalten,  wie komplexe Chromverbindungen aromati  scher     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe        und     vor allein komplexe     Chromverbindungen    der       Salicylsäure.     



  Die     Chromieriuig    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     zuiter    Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in     Anwesenheit    geeigneter 'Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von     Salzen    organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lösungs  mitteln oder weiteren die     Komplexbildiuig     fördernden Mitteln.

      <I>Beispiel:</I>  21,1 Teile     4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-l-          oxybenzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt     und    nach Zugabe von 15 Teilen       30o/oiger        Chlorwasserstoffsäure    und Eis bei      5 bis 10  mit 25 Raumteilen     4-n-Natriumnitrit.          lösung    in     üblicher    Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriumcarbonat    bis zum Verschwinden der       kongosauren        Reaktion    zu und trägt bei 5 bis  10      in    ein aus 12,

  3 Teilen     4-Methyl=l-oxyben-          zol,    100 Teilen Wasser, 11,9 Teilen Natrium  hydroxyd, 10 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und 7 Teilen     1-naphthalinsulfonsau-          rem        Natrium    erhaltenes Gemisch ein. Das  Ganze wird gerührt, bis die     Kupplung    beendet  ist.

   Der entstandene Farbstoff wird, gegebe  nenfalls nach Zusatz von     Natriumchlorid,    als       Natriumsalz        abfiltriert        und        mit    5     %        iger        Na-          triumchloridlösung    gewaschen.  



  3,52 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 2,95 Teile     Natriiunsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol     und     4-Methyl-l-oxybenzol,    beide Farbstoffe  in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen),  werden in 300 Teilen Wasser verrührt und mit  25 Teilen einer Lösung von     chromsalieylsau-          rem        Natrium-Kaliilm        mit        einem    Chromgehalt       von        2,

  6        %        versetzt.        Nach        Zugabe        von    6     Teilen     sulfoniertem     Riciniisöl    wird das Ganze eine       Stunde    unter     Rückflusskühlimg    zum Sieden  erhitzt. Das     Parbstoffgemisch    geht dabei in  Lösung.

   Nach beendeter     Metallisierimg    wird  der Komplex durch Ansäuern mit Essigsäure  vollständig abgeschieden, filtriert und der Fil  terkuchen in 500 Teilen Wasser und 5 Teilen       30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        gelöst.        Aus     der alkalischen Lösung     wird    der chromhaltige  Farbstoff durch Zugabe von     Natriumchlorid     abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4 - Nitro - 6 - acetylamino-2-amino-l- oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Methyl- 1-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0066 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein ehromhaltiger Farbstoff ent steht,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoäzofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in rötlichbrau- nen Tönen von hervorragenden Eehtheits- eigenschaften. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3. Verfahren.gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver- -,vendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.