CH290505A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung        eines        Monoazofarbatoffes.       Es wurde gefunden,. dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol     in alkalischem Mittel mit     4-Methyl-l-oxyben-          zol    vereinigt und den erhaltenen Farbstoff  zusammen mit dem Farbstoff der.

   Zusammen  setzung  
EMI0001.0011     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der je ein Molekül der zwei     Ausgangs-          monoazofarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich     in    Wasser  und färbt Wolle     aus    schwach     alkalischem,     neutralem oder essigsaurem Bade in braunen  Tönen von hervorragenden Echtheitseigen  schaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-2-amino-l-          oxybenzols    kann nach üblichen, an sich be  kannten Methoden, z. B. mit Hilfe von Mine  ralsäure, insbesondere Salzsäure und Natrium  nitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbont-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil     unter     Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes und etwa  einem     Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4,6-Dinitro-2=amino-l-oxybenzol    und     4-Methyl-          2-acetylaminö-l-oxybenzol,    eine etwa     ein     Grammatom Chrom enthaltende Menge eines  chromabgebenden Mittels zu verwenden     und/     oder die     Chromierung    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen.

   Demzufolge  sind auch diejenigen Chromverbindungen, die  in alkalischem Medium beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders gut  geeignet, z. B. Chromverbindungen     aliphati-          scher    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Metall in komplexer Bindung ent  halten, wie komplexe Chromverbindungen  aromatischer     Oxycarbonsäuren    der Benzol  reihe und vor allem komplexe Chromverbin  dungen der     Salicylsäiire.     



  Die     Chromierimg    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     -Liter    Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in     Anwesenheit    geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  15,4 Teile     4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    wer  den in 50 Teilen Wasser aufgeschlämmt und       nach        Zugabe        von        15        Teilen        30        %        iger        Chlor-          wasserstoffsäure    und Eis bei 5 bis 10  mit 25      Raumteilen     4-n-Natriuumnitritlösumg    in .übli  cher Weise     diazotiert.    Man setzt     Natriumcar-          bonat    bis zum     Verschwinden    der 

  kongosauren       Reaktion    zu und trägt bei 5 bis 10  in ein aus  12,3 Teilen     4-Methyl-l-oxybenzol,    100 Teilen  Wasser, 11,9 Teilen     Natriumhydroxyd,    10 Tei  len wasserfreiem     Natriumcarbonat    und 7 Tei  len     1-naphthalinsaurem    Natrium erhaltenes  Gemisch     ein.    Das Ganze wird gerührt, bis die  Kupplung beendet ist.

   Der entstandene Farb  stoff wird,     gegebenenfalls    nach Zusatz von       Natriumchlorid,    als     Natriumsalz        abfiltriert          umd    mit     5o/oiger        Natriumchloridlösung    ge  waschen.  



  2,95 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes          und    3,97 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4,6-Dinitro-2-amino-l-oxyben-          zol        und        4-1YIethyl-2-acetylamino-l-oxybenzol,     beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste  (Filterkuchen),

   werden in 300 Teilen Wasser  verrührt     und    mit 25 Teilen     einer    Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium mit       einem        Chromgehalt        von        2,6        %        versetzt.        Nach     Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem     Ricinusöl     wird das Ganze eine     Stunde    unter     Rückfluss-          kühlumg    zum Sieden erhitzt.

   Das Farbstoff  gemisch geht dabei in     Lösung.    Nach beendeter       Metallisierung    wird der Komplex durch An  säuern mit Essigsäure vollständig abgeschie  den, filtriert und der Filterkuchen in 500     Tei-          len        Wasser        und    5     Teilen        30        %        iger        Natrium-          hydroxydlösung    gelöst. Aus der alkalischen  Lösung wird der chromhaltige Farbstoff  durch Zugabe von     Natriumchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Methyl-l-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zu sammen mit dem Farbstoff der Zusammen setzung EMI0002.0061 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäutre in komplexer Bin dung enthält: