CH290496A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        Monoazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes    4     -Nitro    - 6 -     chlor-2-amino-l-          oxybenzol    in alkalischem Mittel mit     4-Acetyl-          amino-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
EMI0001.0011     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,

    der je ein Molekül der zwei     Ausgangsmonoazo-          farbstoffe    an ein Atom Chrom komplex ge  bunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  und färbt Wolle aus schwach alkalischem,  neutralem oder essigsaurem Bade in braunen  Tönen von hervorragenden Echtheitseigen  schaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-chlor-2-          amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure und Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaiirem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes und etwa       einem        Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem        6-          Acetylamino-4-nitro-2-amino-l-oxybenzol        Lind          4-Methyl-l-oxybenzol,    eine etwa ein Gramm  atom Chrom enthaltende Menge eines chrom  abgebenden Mittels zu verwenden und/oder  die     Chromierung    in schwach saurem bis alka  lischem Medium auszuführen.

   Demzufolge  sind auch diejenigen     Chromverbindungen,    die  in alkalischem Medium beständig sind, für  die Durchführung.des Verfahrens -besonders  gut geeignet, z. B. Chromverbindungen     alipha-          tischer    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäulren,     welche das Metall in komplexer Bindung ent  halten, wie komplexe     Chromverbindungen     aromatischer     Oxycarbonsäuren    der Benzol  reihe und vor allem komplexe Chromverbin  dungen der     Salicylsäure.     



  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     unter    Druck, z. B bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen     or,gani-          seher    Säuren, -von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  8,85 Teile     4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxy-          benzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen       30o/oiger        Chlorwasserstoffsäure    und Eis bei      5     bis    10      mit.    25     Raiunteilen        4-n-Natriiunnitrit-          lösing    in üblicher Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriumcarbonat        bis    zum     Verschwinden    der  kongosauren Reaktion zu und     filtriert        

  dann     die     Diazoverbindung    ab.  



  Die     Lösung    von 16,6     Teilen        4-Acetylamino-          1-oxybenzol    in 100 Teilen Wasser und 11,9       Teilen        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        wird     nach     Zusatz    von 7 Teilen     1-naphthalinsi-lfon-          saurem    Natrium und 10     Teilen    wasserfreiem       Natriwnearbonat    auf 5 bis 10  abgekühlt.

   In  die entstandene Lösung bzw.     Suspension    wer  den     allmählich    die feuchte     Diazoverbindimg          umd    gleichzeitig damit 10 Raumteile     2-n-Na-          tril,unhydroxydlösung    eingetragen. Das Ge  misch     wird    gerührt, bis die Kupplung be  endet ist. .

   Der entstandene Farbstoff wird,  gegebenenfalls nach Zusatz von     Natriumchlo-          rid,    als     Natriumsalz        abfiltriert    und mit  5     %        iger        Natriumchloridlösimg        gewaschen..     



  3,61. Teile des so erhaltenen     Natriiunsalzes     und 3,52 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        6-Acetylamino-4-nitro-2-          amino-l-oxybenzol        und        4-Methyl-l-oxybenzol,     beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste  (Filterkuchen), werden in 300 Teilen Wasser  verrührt und mit 25 Teilen einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium mit       einem        Chromgehalt        von        2,

  6        %        versetzt.        Nach     Zugabe von 6 Teilen     sulfoniertem        Ricinüsöl     wird das Ganze eine Stunde unter     Rückfluss-          kühlung    zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff  gemisch geht dabei in Lösung. Nach beende  ter     Metallisierung    wird der.

   Komplex durch  Ansäuern mit Essigsäure vollständig abge  schieden,     filtriert    und der     Filterkuchen    in 500       Teilen    Wasser und 5 Teilen $0 %     iger        Na-          triumhydroxydlösing    gelöst.     Aus    der alkali  schen     Lösung    wird der     chromhaltige    Farbstoff  durch Zugabe von     Natriuunchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxyben- zol in alkalischem -Hittel mit 4 Acety lamino-l- oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farb stoff zusammen mit dem Farbstoff der Zu sammensetzung EMI0002.0086 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangs monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst. sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxyearbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.