CH290506A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,

       wenn     man     diazotiertes    4 -     Nitro    - 6 -     acetylamino    -     2-          amino-l-oxybenzol    in     alkalischem    Mittel mit       4-Methyl-2-acetylamino-l-oxybenzol    vereinigt  und den erhaltenen Farbstoff     zusammen    mit  dem Farbstoff der Zusammensetzung  
EMI0001.0016     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,  der je ein Molekül der zwei     Ausgangsmono-          azofarbstoffe    an ein Atom Chrom komplex ge  bunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu  tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö  nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf  ten.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-acetylamino-          2-amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure,     insbesondere        Salzsäure    und Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die     Kupplung    wird in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend     aus    etwa     einem     .Hol des so erhaltenen Farbstoffes und etwa  einem     Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4-Nitro-2-aminophenol    und     4-Methyl2-acetyl-          amino-l-oxybenzol,    eine etwa ein Grammatom  Chrom enthaltende Menge eines chromabge  benden Mittels zu verwenden     und/oder    die       Chromierung    in schwach saurem bis alkali  schem Medium auszuführen.

   Demzufolge sind  auch diejenigen     Chromverbindungen,    die     in          alkalischem    Medium beständig sind, für die       Durchführung    des Verfahrens besonders gut  geeignet, z.

   B.     Chromverbindungen        aliphati-          scher    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Metall in komplexer Bindung ent  halten wie komplexe     Chromverbindungeli    aro  matischer     Carbonsäuraen    der     Benzolreihe    und  vor allem komplexe     Chromverbindungen    der       Salicylsäure.     



  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden     Mitteln.     



       Beispiel:     21,1 Teile     4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-l-          oxybenzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zugabe von 15     Teilen          30        %        iger        Chlorwasserstoffsäure        und        Eis        bei    5      bis 10  mit 25 Raumteilen     4-n-Natriumnitrit-          lösung    in üblicher Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriiuncarbonat    bis zum Verschwinden der  kongosauren Reaktion zu  <RTI  

   ID="0002.0005">   und    trägt bei 5 bis  10  in ein aus 19,1 Teilen     4-Methyl-2-acetyl-          amino-l-oxybenzol,    100 Teilen Wasser, 11,9  Teilen     Natrüunhydroxyd,    10 Teilen wasser  freiem     Natriumcarbonat        und    7 Teilen     1-naph-          thalinsaurem    Natrium erhaltenes Gemisch  ein.

   Das Ganze wird gerührt, bis die Kupp  lung beendet     ist.    Der entstandene Farbstoff  wird, gegebenenfalls nach     Zusatz    von Na  triumchlorid, als     Natriumsalz        abfiltriert        imd          mit    5     %        iger        INTatriiunchloridlösung        gewaschen.     



  4,10     Teile    des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 3,61 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4-Nitro-2-aminophenol    und       4-iXethyl-2-acetylamino-l-oxybenzol,    beide  Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Fil  terkuchen), werden in 300 Teilen Wasser ver  rührt und mit 25 Teilen, einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium mit  einem Chromgehalt von 2,6  /o versetzt.

       Naeh     Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem     Ricinusöl          wird    das     Ganze    eine Stunde unter     Rüekfluss-          kühhmg    zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff  gemisch geht dabei in Lösung.

   Nach beendeter       Metallisieriuig    wird der Komplex durch An  säuern mit Essigsäure vollständig abgeschie  den, filtriert und der Filterkuchen in 500  Teilen Wasser und 5 Teilen 30     o/oiger        Natrium-          hydroxydlösung    gelöst, Aus der alkalischen       LösLumg    wird der chromhaltige Farbstoff  durch Zugabe von     Natriumchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Mono- azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4 - Nitro - 6 - acetylamino - 2- amino-l-oxybenzol in alkalischem Mittel .mit 4-Methyl-2-acetylamino -1- oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0052 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht.,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangsmono azofarbstoffe an ein "Atom Chrom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen scba,ften. LTNTERANSPRÜTCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen v er wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten: 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.