CH290499A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Es     wurde        gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,

   wenn  man     diazotiertes    4     -Nitro    - 6 -chlor -     2-amino-l-          oxybenzol    in     alkalischem    Mittel mit     4-Acetyl-          amino-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
EMI0001.0016     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der je ein Molekül der zwei     Ausgangs-          monoazofarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  und färbt Wolle .aus schwach     alkalischem,     neutralem oder essigsaurem Bade in braunen  Tönen von hervorragenden Echtheitseigen  schaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-chlor-2-          amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich     bekannten    Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure     und    Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die     gupplimg        wird    in alkalischem, bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydallkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierimg    empfiehlt es sich,  auf     ein    Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes     und    etwa  einem     Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4,6-Dinitro-2-amino-l-oxybenzol    und     4-lIethyl-          2    -     acetylamino    -1-     oxybenzol,

          eine    etwa ein  Grammatom Chrom enthaltende Menge     eines     chromabgebenden Mittels zu verwenden und/  oder die     Chromiertmg    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen. Demzufolge  sind auch     diejenigen        Chromverbindungen,    die  in alkalischem Medium beständig sind, für die       Durchführung    des Verfahrens besonders gut  geeignet, z.

   B.     Chromverbindungen        aliphati-          scher    oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,     welche das Metall in komplexer     Bindiung    ent  halten,     wie    komplexe Chromverbindungen aro  matischer     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe     und vor allem komplexe     Chromverbindungen     der     Salicylsäure.     



  Die     Chromierimg    geschieht mit     Vorteil    in  der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von     Salzen    organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder weiteren die     Komplexbil-          dung    fördernden Mitteln.

      <I>Beispiel:</I>  18,85 Teile     4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxy-          Benzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen       30        %        iger        Chlorwasserstoffsäure        und        Eis        bei    5      bis 10  mit 25     Raumteilen        4-n-Natriumnitrit-          lösung    in üblicher Weise dianotiert.

   Man setzt       Natriumcarbonat    bis zum Verschwinden der  kongosauren     Reaktion    zu und filtriert dann  die     Diazoverbindumg    ab.  



  Die Lösung von 16,6 Teilen     4-Acetylamino-          1-oxybenzol    in 100     Teilen    Wasser und 11,9  Teilen 30      /o        iger        Natriumhydroxydlösumg    wird  nach Zusatz von 7 Teilen     1-naphthalinsLilfon-          saurem    Natrium und 10 Teilen wasserfreiem       Natriumearbonat        auf    5 bis 10  abgekühlt. In  die entstandene Lösung bzw.

   Suspension wer  den allmählich die feuchte     Diazoverbindumg     und gleichzeitig damit 10 Raumteile     2-n-Na-          triumhydroxydlösnng        eingetragen.    Das Ge  misch wird gerührt, bis die Kupplung beendet  ist. Der entstandene Farbstoff wird, gegebe  nenfalls nach Zusatz von     Natriumchlorid,    als       Natriumsalz        abfiltriert    und mit 5  /o     iger        Na-          triiunchloridlösLmg    gewaschen.  



  3,61 Teile des so erhaltenen     Natriunnsalzes          und    3,97 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus dianotiertem     4,6-Dinitro-2-amino-l-oxyben-          zol    und     4-Methyl-2-acetylamino-l-oxybenzol,     beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste  (Filterkuchen), werden in 300 Teilen Wasser  verrührt und mit 25 Teilen einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium mit       einem        Chromgehalt        von        2,

  6        %        versetzt.        Nach     Zugabe von 6     Teilen    sulfoniertem     Ricinusöl          wird    das Gänze eine Stunde unter     Rückfluss-          kühlung    zum Sieden erhitzt.

   Das Farbstoff  gemisch geht dabei in     Lösung.    Nach beendeter       Metallisierung    wird der Komplex durch An  säuern mit Essigsäure vollständig abgeschie  den, filtriert und der Filterkuchen     in    500       Teilen        Wasser        und    5     Teilen        30        %        iger        N        a-          triumhydroxydlösung    gelöst. Aus der alkali  schen Lösung wird der chromhaltige Farbstoff  durch Zugabe von     NatriLuuchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines 14lonoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man dianotiertes 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxyben- zol in alkalischem Mittel mit 4-Acetylamino- 1-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0067 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rumg in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säur e in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.