CH290502A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines     Monoazofarbstoffes.       Es     wurde    gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,     wenn     man dianotiertes     4-Nitro-6-acetylamino-2-          amino-l-oxybenzol    in alkalischem Mittel mit       4-Methyl-l.-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff     zusammen    mit dem Farbstoff  der     Zusammensetzung     
EMI0001.0012     
    mit chromabgebenden Mitteln derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,

    der je ein Molekül der zwei     Ausgangsmono-          azofarbstoffe    an ein Atom Chrom- komplex  gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und  färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutra  lem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen  von hervorragenden Echtheitseigenschaften.  



  Die     Diazotierimg    des     4-Nit.ro-6-acetyl-          amino-2-amino-l-oxybenzols    kann nach übli  chen, an sich bekannten Methoden, z. B. mit  Hilfe von     'Mineralsäure,    insbesondere Salz  säure und     Natriumnitrit,    durchgeführt wer  den.  



  Die Kupplung wird     in        alkalischem,    bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     allkahhy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaiirem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    - empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend     a:us    etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes- und etwa  <B>J</B>  einem     Mol    des Farbstoffes aus dianotiertem       4,6-Dinitro-2-amino-l-oxybenzol    und     4-Methyl-          2-acetylamino-l-oxybenzol,        eine    etwa ein       Grammatom    Chrom enthaltende Menge eines  chromabgebenden Mittels zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen.

   Demzufolge  sind auch diejenigen     Chromverbindungen,    die  in alkalischem Medium beständig sind, für  die Durchführung des Verfahrens besonders  gut geeignet, z. B. Chromverbindungen     ali-.          phatischer    oder aromatischer     o-Oxyearbon-          säuren,    welche das Metall in komplexer Bin  dung enthalten,     wie    komplexe Chromverbin  dungen aromatischer     Oxycarbonsäuren    der       Benzolreihe    und vor allem komplexe Chrom  verbindungen der     Salicylsäure.     



  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     unter'Druck,    z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von-     Salzen    organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lösungs  mitteln oder weiteren die Komplexbildung  fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  21,1 Teile     4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-          1-oxybenzol    werden in 50 Teilen Wasser auf  geschlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen       30        %        iger        Chlorwasserstoffsäure        und        Eis        bei         5     bis    10  mit 25     Rauurteilen        4-n-NatriLunnitrit-          lösumg        in    üblicher Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriumcarbonat    bis zum 

  Verschwinden der  kongosauren Reaktion zu und trägt bei 5 bis  10  in ein aus 12,3 Teilen     4-Methyl-l-oxyben-          zol,   <B>100</B> Teilen Wasser, 11,9     Teilen    Natrium  hydroxyd, 10 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und 7 Teilen     1-naphthalinsaurem        Na-          trium    erhaltenes     Gemisch        ein.    Das Ganze wird  gerührt,     bis    die     Kupplung    beendet ist.

   Der  entstandene Farbstoff     wird,        gegebenenfalls     nach Zusatz von     Natriumchlorid,    als     Natrium-          salz        abfiltriert        und        mit        5%.iger        Natriumchlo-          ridlösung    gewaschen.  



  3,52 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 3,97 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4,6-Dinitro-2-amino-l-oxyben-          zol        -Lind        4-Methyl-2-acetzlamino-l-oxybenzol,     beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste  (Filterkuchen),

   werden in 300 Teilen Wasser       verrühiyt        und    mit 25 Teilen einer     Lösung    von       chromsalicylsaiirem    Natrium -     Kalium    mit       einem        Chromgehalt        von        2,6%        versetzt.        Nach     Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem     Ricinusöl          wird    das Ganze eine Stunde unter     Rückfluss-          kühlung    zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff  gemisch geht dabei in Lösung.

   Nach beendeter       Metallisierung        wird    der Komplex     durch    An  säuern mit Essigsäure     vollständig    abgeschie  den,     abfiltriert        -Lind    der Filterkuchen in 500       Teilen        Wasser        -Lind    5     Teilen        30        %        iger        Na-          triumhydroxydlösung    gelöst.

   Aus der alkali  schen     Lösung    wird der chromhaltige Farb  stoff durch Zugabe von     Natriumchlorid    ab  geschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-N itro-6-acetylamino - 2 - amino-l- oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-1Tethyl- 1-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0081 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangsmono- azofarbstoffe an ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser -Lind färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutra lem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycar- bonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.