CH290498A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Monoazofarbstoffes.       Es wurde     gefiunden,    dass man zu einem  wertvollen     Monoazofarbstoff    gelangt,

   wenn  man     diazotiertes    4 -     Nitro    - 6 -chlor -     2-amino-l-          oxybenzol    in alkalischem Mittel mit     4-Acetyl-          amino-l-oxyBenzol    vereinigt und den erhalte  nen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der     Zusammensetzung     
EMI0001.0014     
    mit chromabgebenden     Mitteln    derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der je ein Molekül der zwei     Ausgangs-          monoazofarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich     in    Wasser  und färbt Wolle aus schwach alkalischem,  neutralem oder essigsaurem Bade in braunen  Tönen von hervorragenden Echtheitseigen  schaften.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-chlor-2-          amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure und Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in     alkalischem,    bei  ,     spielsweise        alkalicarbonat-    oder     alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil     unter     Zusatz von     1-naphthalinstilfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich,  auf ein Gemisch, bestehend aus etwa einem       Mol    des so erhaltenen Farbstoffes, und etwa       einem        Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem          4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und     4-Methyl-l-          oxybenzol,    eine etwa ein Grammatom Chrom  enthaltende Menge     eines    chromabgebenden  Mittels zu verwenden und/oder die     Chromie-          rimg    in schwach saurem bis     alkalischem    Me  dium auszuführen.

   Demzufolge sind auch die  jenigen     Chromverbindungen,    die in alkali  schem Medium beständig sind, für die Durch  führung des Verfahrens besonders gut geeig  net, z. B. Chromverbindungen     aliphatischer     oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Metall in komplexer Bindung enthalten,  wie komplexe Chromverbindungen aromati  scher     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe    und  vor allem komplexe     Chromverbindungen    der       Salicylsäure.     



  Die     Chromierimg    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder     unter    Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen,     organisehen    Lö  sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.

      <I>Beispiel:</I>    18,85 Teile     4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-oxy-          benzol    werden in 50 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen       30%iger        Chlorwasserstoffsäure        und        Eis        bei    5      bis 10  mit 25 Raumteilen     4-n-Natriumnitrit-          lösung        in    üblicher Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriiuncarbonat    bis zum Verschwinden der       kongosauren    Reaktion zu     und    filtriert dann  die  <RTI  

   ID="0002.0008">   Diazoverbindung    ab.  



  Die Lösung von 16,6 Teilen     4-Acetylamino-          1-oxybenzol    in<B>100</B> Teilen Wasser und 11,9       Teilen        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        wird     nach     Zusatz    von 7 Teilen     1-naphthalinsulfon-          saurem    Natrium -und 10 Teilen wasserfreiem       Natriumcarbonat    auf 5 bis 10  abgekühlt.

   In  die entstandene     Lösung    bzw.     Suspension    wer  den allmählich die feuchte     Diazoverbindung     und gleichzeitig     damit    10 Raumteile     2-n-Na-          triumhydroxydlösung    eingetragen. Das Ge  misch wird gerührt, bis die Kupplung be  endet ist.

   Der entstandene Farbstoff wird,       gegebenenfalls    nach Zusatz von     Natriiunchlo-          rid,    als     Natriumsalz        abfiltriert    -und mit  5     %        iger        Natriumchloridlösung        gewaschen.     



  3,61 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 2,95 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes  aus     diazotiertem        4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol          und        4-Methyl-l-oxybenzol,    beide Farbstoffe in  Form einer feuchten Paste (Filterkuchen),  werden in 300 Teilen Wasser verrührt     und    mit  25 Teilen einer     Lösung    von     chromsalicylsau-          rem.        Natrium-Kalium    mit einem Chromgehalt       von        2,

  6        %        versetzt.        Nach        Zugabe        von    6     Teilen          sulfoniertem        Ricinusöl    wird das Ganze eine  Stunde unter     Rückflusskühlung    zum Sieden  erhitzt. Das     Farbstoffgemisch    geht dabei in  Lösung.

   Nach beendeter     Metallisierimg    wird  der Komplex     durch    Ansäuern mit Essigsäure       vollständig    abgeschieden, filtriert und der Fil  terkuchen in 500 Teilen Wasser und 5 Teilen       30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        gelöst.        Aus     der     alkalischen    Lösung wird der chromhaltige  Farbstoff durch Zugabe von     Natriumchlorid     abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Mono- azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, däss man diazotiertes 4-Nitro-6-chlor-2-amino-l- oxybenzol in alkalischem Mittel mit 4-Acetyl- amino-l-oxybenzol vereinigt und den erhal tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0080 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent= steht,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangs- monoazofarbstoffe an ein Atom Chrom kom plex gebunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.