CH302397A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum hauptpatent Nr. 293432.         Verfahren        zur        Herstellung        eines        Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen     Disazofarbstoff    gelangt,     we     das     Dipyrazolon    der Formel  
EMI0001.0009     
    beidseitig mit     diazotierter        2-Amino-l-oxyben-          zol-4-carbonsäurephenylamidsulfonsäure    kup  pelt,

   in welcher die     Sulfonsäuregruppe    die  selbe Stellung einnimmt wie diejenige der  durch     Sulfonierung    von     2-Nitro-1.-oxybenzol-          4-carbonsäurephenylamid    erhältlichen     2-Ni-          tro-l-oxybenzol    - 4-     carbonsäurephenylamidsul-          fonsäure,    und den erhaltenen Farbstoff mit  kupferabgebenden Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein rotbraunes  Pulver dar, das sich in Wasser, verdünnter       Natriumcarbonatlösung    und verdünnter Na  triumhydroxydlösung mit rotbrauner und in       konzentrierter    Schwefelsäure mit gelber Farbe  löst. Er färbt Baumwolle und Fasern aus re  generierter     Cellulose    in gelbbraunen Tönen  von guter Waschechtheit und ganz vorzügli  cher Lichtechtheit.  



  Die     Diazokomponente    des vorliegenden  Verfahrens wird zweckmässig durch     Sulfonie-          ren    von     2-Nitro-l-oxybenzol-4-carbonsäurephe-          nylamid    und nachfolgender     Reduktion    der     2-          Nitro-1-        oxybenzol    - 4 -     carbonsäurephenylaznid-          sulfonsäure    erhalten,    Die     Diazotierung    der     2-Amino-l-oxyben-          zol-4-carbonsäurephenylamidsulfonsäure    kann  nach an sich bekannten Methoden erfolgen,

    mit Vorteil nach der sogenannten indirekten  Methode, das heisst dadurch, dass man eine  Lösung, die ein     Alkalisalz    der als     Diazokom-          ponente    dienenden     Sulfonsäure    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen     LTberschuss    über die theoretisch benö  tigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure,  enthaltenden, verdünnten Säurelösung verei  nigt.  



  Die Kupplung wird beim vorliegenden       Verfahren    mit Vorteil in     alkalischem        Medümz     durchgeführt. Die Umwandlung des Farb  stoffes in die komplexe Kupferverbindung er  folgt zweckmässig nach an sich bekannten Me  thoden.  



  <I>Beispiel:</I>  In 100 Teile rauchende Schwefelsäure mit       einem        Anhydridgehalt        von        24%        trägt        man          portionenweise    unter gutem Rühren 51,6 Teile  2     -Nitro        -1-oxybenzol-4-carbonsäurephenylamid     ein. Durch Aussenkühlung sorgt man dafür,      dass die Temperatur nicht über 25  steigt.  Nach beendigtem Eintragen rührt man noch  30 Minuten weiter und giesst dann auf Eis.

    Hierauf gibt man so viel     Natriumhydroxyd-          lösung    zu, dass das     Reaktionsgemiseh    nur noch  schwach sauer reagiert, und filtriert. das sulfo  nierte Produkt ab. Bei der Reduktion nach       Bechamp-Brimmeyr    mit Eisen und wenig Es  sigsäure wird daraus ein helles Produkt er  halten, das sieh aus     70a/eigem    Alkohol     umkri-          stallisieren    lässt.  



  61,6 Teile des sulfonierten Produktes wer  den indirekt     diazotiert,    indem man diese  Menge zusammen mit 11 Teilen     Natriumcarbo-          nat    in 1500 Teilen Wasser löst, mit 13,8 Tei  len     Natriumnitrit    versetzt und bei 0 bis 5  zu  80 Teilen     30a/aiger    Salzsäure und 400 Teilen       'NVasser    fliessen lässt. Nach etwa 3 Stunden  ist die     Diazotiering    beendet.  



  Diese     Diazosuspension    lässt man bei 0 bis    5  zu einer Lösung von 53,2 Teilen des     Di-          pyrazolons    aus     4,4'-Diaminostilben-2,2'-disul-          fonsäure    und 80 Teilen     Natriumcarbonat    flie  ssen. Nach dem Rühren über     Nacht    scheidet  man den Farbstoff durch     Zusatz    von Na  triumchlorid ab-, filtriert und wäscht mit     Na-          triumchloridlösung    nach.

   Zur     Kupferung    löst  man den     Disazofarbstoff    in 5000 Teilen Was  ser     uird    setzt bei 70 bis 80  eine     Kupfertetram-          minsulfatlösung    zu, bestehend aus 50 Teilen  kristallisiertem Kupfersulfat in 200 Teilen       1@Tasser    und<B>100</B> Teilen     20a/aigem    Ammoniak.  Man hält eine Stunde bei 7 0 bis 80 ,     seheidet     die komplexe Kupferverbindung durch Zusatz  von     Natriumchlorid    ab und trocknet sie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Disazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Dipyrazolon der Formel EMI0002.0038 beidseitig mit diazotierter 2-Amino-l-oxy ben- zol-4-carbonsäurephenylamidsulfonsäure kup pelt,

   in welcher die Sulfonsäuregruppe die selbe Stellung einnimmt wie diejenige der durch Sulfonierung von 2-Nitro-l-oxybenzol- 4-carbonsäurephenylamid erhältlichen 2-Nitro 1-oxybenzol-4-carbonsäurephenylamidsiilfoir- säure, und den erhaltenen Farbstoff mit kup ferabgebenden @Hitteln behandelt.

   Der neue Farbstoff stellt. ein rotbraunes Pulver dar, das sich in Wasser, verdünnter Natriumcarbonatlösun- und verdünnter Na- t.riumhydroxydlösung mit rotbrauner und in konzentrierter Sehwefelsäure mit gelber Farbe löst. Er färbt Baumwolle und Fasern aus re generierter Cellulose in gelbbraunen Tönen von guter Waschechtheit und ganz vorzügli cher Lichtechtheit.