CH303527A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0004
kobaltab-ebende Mittel derart einwirken lässt, ilass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli- elies Pulver, das Wolle aus schwach alkali- sehein, neutralem oder essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazofarb- stoff kann durch Kupplung des 1-(3'-Chlor- pheni-1)-3-methyl-5-pyrazolons mit nach an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz s i iitire und Natriumnitrit dianotiertem 2- Amino -1- oxybenzol -1-sulfonsäure-ss-oxyäthyl- ;unid hergestellt werden.
Das hierbei verwendete 1-(3'-Chlorphenyl)- 3-methyl-5-pyra.zolon kann nach an sieh be kannten Methoden erhalten werden, z. B. in dem man dianotiertes 3-Chloranilin reduziert und das entstandene 3-Chlorphenylhydrazin mit Aeetessigsäureamid oder Acet.essigestern zum gewünsehten Pyrazolon kondensiert. Die Behandlung finit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren
in der Weise, da.ss ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der zwei Farbstoffmolelciile an ein Atom Kobalt komplex gebunden enthält. Demgemäss führt man die Metallisierumg zweckmässig mit solchen kobaltabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltver- bindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Me- tallisierung in schwach saurein bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man komplexe Kobaltverbin- dungen aliphatischer Dicarbonsäuren oder Oxyearbonsäuren, z.
B. komplexe Kobaltver- bindungen der Weinsäure oder vorzugsweise einfache Kobaltsalze, wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd. Beispiel:
23,\? Teile 2-Amino-l.-oxybeztzol-4-sttlfoit- säure-ss-oxväthylamid werden in 50 Teilen Wasser und 1.1 Teilen 30o/oiger Salzsäure ge löst und bei 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazo- tiert. Die mit Natriumcarbonat neutralisierte Diazosuspension wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 22 Teilen 1-(3'-Chlorphenyl)
-3- methyl-5-py razolon, 50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen 30o/oiger Natriumhydroxydlösung eingegossen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Natriumehlorid abgeschieden.
Die abfiltrierte Farbstoffpaste wird in 600 Teilen Wasser aufgeschlämmt und durch Zugabe von 100 Volnntteilen @n-Natriuu@- hy droxy dlösung und E rwärmen gelöst. Die etwa 80 warme Farbstofflösun < g versetzt man mit 300 Teilen einer 70 warmen Kobaltsulfat- lösung mit einem Kobaltgehalt von 1,3 /o.
Nach kurzer Zeit ist die Komplexbildung been det., und die Kobalt.verbindung des Farbstof fes kann durch Zugabe von Nairiumehlorid und verdünnter Essigsäure abgeschieden wer den.
Claims (1)
- I ATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0045 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ches Pulver, das Wolle aus sehwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt. UN TERAN SPRü CHF 1. Verfahren gemäss Pat.entanspruelt, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende 11eiige eines koba.lt- abgebenden Mittels anwendet. 2.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man die Metalli- sierung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Pa.tentansprtteh, da durch gekennzeichnet, class man als kobalt- abg-ebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.
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