CH394242A - Procédé de fabrication de l'a-tocophéryl-quinone - Google Patents
Procédé de fabrication de l'a-tocophéryl-quinoneInfo
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Description
Procédé de fabrication de l'α-tocophéryl-quinone On connaît divers procédés de préparation de l'α- tocophéryl-quinone par oxydation de l'alpha;-tocophé- rol au moyen du nitrate d'argent. Un procédé, entre autres, consiste à dissoudre 450 mg d'α-tocophérol dans 10 cm3 d'alcool éthylique pur, puis ajouter à cette solution, portée à 50 C et vigoureusement agitée, 1,5 g de nitrate d'argent flnement pulvérisé. On obtient après 40 minutes 460 mg de produit brut qu'il faut purifier par cbro- matographie ou par distillation sous un vide de 0,02 mm. Un deuxième procédé consiste à chauffer au bainmarie 430 mg d'a-tocophérol dissous dans 20 cm3 d'alcool éthylique pur additionnés de 2,0 g de nitrate d'argent. Le produit rouge obtenu est suroxydé. Dans un autre procédé on fait entrer en réaction 0,57 g d'Salpha-tocophérol, dissous dans 12 cm3 d'alcool absolu à 500 C, avec 1,9 g de nitrate d'argent finement pulvérisé. Le produit obtenu donne par chromatographie trois corps différents. Aucun de ces procédés ne permet d'obtenir un produit pur, avec un rendement voisin de 100% et à un prix de revient relativement peu élevé. Le brevet principal auquel est subordonné le présent brevet additionnel, a pour objet un procédé de fabrication de l'a-tocophóryl-quinonelpar oxydation de l'α-tocophérol au moyen de nitrate d'argent, caractérisé en ce que l'on fait réagir une partie en poids d'a-tocophérol, dissous dans au plus 5,0 parties en poids dialcool à 95o, avec au plus 0,5 partie en poids de nitrate d'argent, la fin de la réaction étant contrôlée au moyen d'une solution de perchlorure de fer en présence de ferricyanure de potassium. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de l'a-to cophéryl-quinone par oxydation de l'α-tocophérol au moyen de nitrate d'argent, caractérisé en ce que l'on fait réagir une partie en poids d'a-tocophérol, dissous dans 5 parties d'alcool, avec une partie au plus en poids de nitrate d'argent dissous dans 3/5 de parties d'eau chaude. Le dessin représente, à titre d'exemple, un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de préparation de l'α-tocophéryl-quinone selon l'invention. Sur le dessin 1 représente un entonnoir à robinet, 2 un double fond muni d'un thermomètre 3 et d'un agitateur 4, 5 un filtre, 6 un récipient de lavage pourvu d'un agitateur 7, 8 un filtre et 9 un récipient. Le procédé peut être effectué à une température de 48-500. Le procédé selon l'invention présente les avantages suivants 1. Il n'est pas nécessaire de pulvériser le nitrate d'argent. 2. La réaction est instantanée. 3. Le rendement est de 95-100 /o. 4. On obtient un produit pur dont les propriétés pharmacologiques sont donc améliorées, la sur oxydation est évitée. Le procédé selon l'invention permet d'abaisser de 40 0/o environ le prix de revient de l'α-tocophéryl- quinone obtenule, cette diminution du prix de revient étant due à l'emploi de quantités relatives de nitrate d'argent et d'alcool inférieures (3 à 5 fois moins de nitrate d'argent utilisé) à la récupération presque théorique du nitrate d'argent employé et au fait qu'il n'est pas nécessaire de purifier le produit. Le procédé de fabrication de l'α-tocophéryl-qui- none selon l'invention est le premier procédé permettant d'obtenir à l'échelle industrielle ce produit dont les propriétés hypotensives ont été soulignées dans le brevet principal. Exemple Dans un double fond (No 2 du dessin) chauffé à l'eau et muni d'un agitateur (4) on dissout 4,5 à 5 kg de d-l-a-tocophérol dans 25 litres d'lalcool. D'autre part on dissout 5 kg de nitrate d'argent dans 3 litres d'eau chaude. Quand la solution alcoolique du tocophérol a une température de 48 à 500 on lui ajoute par l'entonnoir 1, toujours en agitant, la solution aqueuse de nitrate d'argent. On contrôle la progression de la réaction au moyen de perchlorure de fer et ferricyanure. En dix minutes la réaction est terminée. On filtre (5) de l'argent métallique dans un deuxième récipient (6) où se trouvent 100 litres d'eau et qui est muni d'un agitateur (7). On lave le double fond et le filtre avec 10 litres de chlorure de méthylène. L'alcool se dissout et la tocophérylquinone est entrée dans le chlorure de méthylène qui forme une couche inférieure. Elle peut être facilement séparée de la solution aqueuse et lavée encore avec de l'eau fraîche (8 et 9). On détermine avec un spectrophotomètre le taux en tocophéryl-quinone pure.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de fabrication de l'a-toeophéryîquinone par oxydation de l'α-tocophérol au moyen de nitrate d'argent, caractérisé en ce que l'on fait réagir une partie en poids d'α-tocophérol, dissous dans 5 parties d'alcool, avec une partie au plus en poids de nitrate d'argent dissous dans 3/5 de parties d'eau chaude.
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Applications Claiming Priority (2)
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1960
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