BE358609A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la production de N-dihydroi -   1.2.1'.2' -   anthra- quinone-azine résistant au chlore. 



   On connaît déjà un procédé pour la production de N-dihy- dro-1.2.1'.2' -   anthraquinone-azine   solide au chlore, qui consiste soit à prendre pour point de départ pour la fusion alcaline de   la 13   -aminoanthraquinone pure, soit à partir de ss-aminoanthraquinone impure et à détruire pendant la fusion alcaline, en prolongeant la durée de cette fusion, les impu- retés présentes qui causent le défaut de solidité au chlore, soit enfin   à   n'éliminer les dites impuretés, au lieu de les détruire pendant'la fusion alcaline, que du colorant achevé,      

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 en le soumettant à une nouvelle fusion alcaline ou à une précipitation fractionnée, éventuellement répétée, de sa solution dans l'acide sulfurique, etc.

   La destruction ou la séparation des impuretés étant dans ce procédé toujours ac- compagnée d'une destruction ou élimination de quantités plus ou moins importantes du colorant solide au chlore, on a tou- 
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 jours des pertes dn N-dihydro-1.2.11.21-anthraquînone-azine. or, on a trouvé d'après la présente invention qu'on peut obtenir industriellement de   façon   bien plus avantageuse de 
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 la N-dihydro-1.2.11.21-anthraquinone-azine de la même pureté et de la même solidité au chlore que d'après le procédé qui 
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 vient d'être cité, en traitant la N-dü7,ydro-1.2.1'.2'-anthra- quinone-azine qui ne résiste pas au chlore par le peroxyde de manganèse ou par d'autres oxydants ayant une action analogue, en présence d'acide sulfurique pouvant renfermer une propor- tion modérée d'eau ou en être presque ou tout-à-fait exempt,

   ou pouvant contenir de l'anhydride. on peut utiliser par exemple l'acide sulfurique concentré ordinaire du commerce à   96     H2so4,   ou ce même acide additionné de proportions modé- rées d'eau, ou l'acide sulfurique monohydraté, ou de l'oléum faible. 



   Les impuretés qui sont cause du manque de résistance au chlore sont détruites par ce traitement, tandis que la   N-dihy-   
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 dro-1.2.11.21-anthraquinone-azine ne l'est pratiquement pas. 



  On obtient le colorant dans ce procédé d'abord sous forme d'un produit d'oxydation, qu'on peut convertir en la   N-dihy-   
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 dro-1.2.11.21-antliraqunone-azine elle-même par un traite- ment aux agents réducteurs. 

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    EXEMPLE 1.    



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 Dissoudre 10 parties de N-dihydro-1.2.1'.2'-anthraqui- none-azine industriellement pure dans 100 parties d'acide sulfurique à 96   µ,puis   faire couler dans cette solution 5 parties d'eau, de façon que la teneur de l'acide sulfurique en eau soit finalement d'environ 10 %. on fait ensuite couler rapidement dans ce mélange, à une température inférieure à 50 , une suspension de 8 parties de peroxyde de manganèse artificiel dans 40 parties d'acide sulfurique à 96 %, qui a été préparée à une température inférieure à 45 .

   On chauffe alors lentement à   60-65 ,   et on agite pendant quelques heu- res à cette température, jusqu'à ce que l'épuration du co-   lorant   soit achevée, puis on verse la suspension brun-rouge à orangée dans 1500 parties d'eau, on ajoute 200 parties   d'Une   solution de bisulfite de soude à environ 38-39  Bé, et on fait bouillir pendant une demi-heure. La suspension, jaune brunâtre au début, vire au bleu. On filtre, on lave jusqu'à neutralité et on met en pâte. Le colorant ainsi obtenu teint en nuances notablement plus pures et plus solides au chlore 
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 que la N-dlhydro-1.2.1'.2'-anthraquinone-azine dont on est parti. 



   EXEMPLE 2.      



   Dissoudre 25 parties de N-dihydro-1.2.1'.2'-anthraqui- none-azine industriellement pure dans 250 parties d'acide   sulfu-rique     monohydraté,   puis ajouter une suspension de 25 parties de peroxyde de manganèse naturel finement broyé dans 125'parties d'acide sulfurique   monohydraté,   en opérant assez 

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 lentement pour que la température ne s'élève qu'à environ 50 , On continue d'agiter à cette même température encore pendant quelques heures,   jusqu'à   ce que la pureté du colorant ait atteint son maximum. Le traitement ultérieur s'effectue comme à l'exemple 1.

Claims (1)

1. RESUME ----------- L'invention concerne un procédé pour la production de N-dihydro-l.2.1'.2'-anthraquinone-azine solide au chlore, EMI4.1 consistant à traiter la N-dibydro-1.2.11.21-anthraquinone- azine ne résistant pas au chlore par le peroxyde 'de mangané- se ou par des oxydants ayant une action analogue en présence d'acide sulfurique pouvant renfermer une proportion modérée d'eau, ou en être presque ou tout-à-fait exempt, ou pouvant contenir de l'anhydride.