BE371975A

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Publication number: BE371975A
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  Procédé pour la fabrication de nitrophosphates   ppandables   et stables à l'emmagasinage. 



   On a déjà essayé à plusieurs reprises de trans- former des   nit,rophosphates,     c'est-à-dire   des mélanges con- tenant des phosphates et des nitrates de calcium, comme ceux qui résultent de la faction de phosphorites avec l'acide   @   nitrique, à l'aide de.,sels de potassium ou de sels d'ammonium,   @   en engrais mixtes épandables.

   Comme on l'a déjà mentionné dans le brevet allemand N  383192, du 24 avril 1921, tous les efforts visaient le but de rendre le nitrate de calcium hygroscopique inoffensif   par'la   voie d'une réaction double avec des   composés   appropriés, spécialement avec des sulfates, comme des sulfates d'ammonium ou de potassium, par exemple en transformant le nitrate de calcium en gipse et le sulphate 

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 de potassium ou d'ammonium correspondant.

   On peut en effet montrer facilement que non seulement les nitrophosphates ordinaires riches en eau sont très hygroscopiques, mais aussi les mélanges de ceux-ci avec des sels de potassium et d'ammonium, dans lesquels le nitrate de calcium est présent à l'état sensiblement inaltéré. on a même reconnu que l'effet d'abaissement du point de fusion des additions mentionnées ci-dessus, comme par exemple du nitrate de potassium ou du nitrate d'ammonium, est tellement considérable que des nit.rophosphates riches en eau, qui ont encore une con-   sistance   solide à la température ordinaire, passent, à cette température déjà ou à une température   légèrement   supérieure, à  l'état   liquide jusqu'à piteux après l'addition des sels de potassium ou d'ammonium précités.

   Par exemple, un nitrophosphate avec 4H2O. qui, comme tel, présente un point de ramollissement entre 35 et 40  C, se liquéfie déjà à 25  C après une addition de 6 % de nitrate d'ammonium. 



  Un même nitrophosphate passe   à   l'état liquide après une addition de 5 % de chlorure de potassium entre 20 et 25  C. de même un   nitrophosphate   après une addition de 7 % de nitrate de potassium entre 25 et 30  C. 



     Or,   la demanderesse a trouvé qu'on arrive à des produits nouveaux, inconnus jusqu'à présent, c'est-à-dire à des nitrophosphates épandables et stables à l'emmagasinage, en combinant des sels alcalins (y compris les sels d'ammonium), en particulier des sels de potassium ou d'ammonium, dans des conditions telles avec des nitro- phosphates achevés ou en état de fabrication, que le nitrate de calcium contenu dans le produit final renferme sensiblement moins de quatre molécules d'eau de cristalli- sation. Une teneur en eau de cristallisation de 2 ou au maximum de 3 molécules aqua dans le nitrate de calcium 

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 contenu dans le produit final s'est révélée particulièrement favorable.

   Des produits qui sont fabriqués d'après ce procédé n'accusent pour la plupart aucun abaissement sensible de la température de ramollissement. Dans beaucoup de cas, celle-ci sera même haussée sensiblement, comme l'a constaté la demanderesse, particulièrement si l'on opère de facon qu'on choisit comme matière première un   nitrophosrhate   qu'en a obtenu par la réaction d'un phosphore avec un acide nitrique de 65-75 % et dont le nitrate de calcium ne contient que   2-3   molécules d'eau, qu'on le combine avec une quantité telle d'un sel de   potassjum   ou d'un sel d'ammonium   qu'après   l'achèvement de la réaction il y ait dans le   produit  final solide au moins 1 molécule du sel alcalin,

   c'est-à-dire du sel de potassium ou d'ammonium employé sur 5 molécules de nitrate de calcium,   à,   la condition que le nitrate de calcium soit essentiellement présent sous forme de son dihydrate. 



   Par exemple, dans un nit rophosphate pauvre en eau, qui possédait un point de ramollissement d'environ 50  C. on a réussi à hausser le point de ramollissementà 80-85  C par 1'addition d'une quantité de nitrate de potassium calculée d'après les indications ci-dessus données, et par l'emploi d'une quantité analogue de nitrate d'ammonium, même jusqu'à 100-105  C. Le calcium correspondant au nitrate de calcium est ici entièrement soluble à l'eau.

   L'examen microscopique et chimique donne le résultat surprenant que dans les deux produits sus-mentionnés la presque totalité du nitrate de calcium s'était transformée en un composé double facilement soluble contenant du nitrate de potassium, ou du nitrate d'ammonium, qui semble répondre à la consti- tution empirique suivante: 
5 Ca   (N03)2 -  10   H20 ,   Me NO3 où Me signifie K ou (NH4) 

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Mais il est aussi possible que dans cette opération il se forme encore d'autres sels doubles.

   De plus, le présent procédé a encore l'avantage que les dits nitro- phosphates contenant des sels de potassium ou d'ammonium, se solidifient beaucoup plus rapidement que les deux produits sans les additions mentionnées en dernier lieu, ce qui est d'un grand avantage économique au point de vue du temps de maturation des phosphorites de la réaction. 



   Pour augmenter la teneur en azotedes nitro- phosphates, on peut aussi encore ajouter du nitrate de sodium en dehors des additions mentionnées; toutefois, on devra alors opérer avec certaines précautions,   att.endu   que des quantités trop grandes de ce sel provoquent un abaissement sensible du point de ramollissement du produit final. 



   En distinction des mélanges connus à teneur en potassium ou en ammonium, on vise suivant la présente inven- tion   le-   fabrication de produits dans lesquels le calcium se retrouve entièrement, ou du moins pour la plus grande partie, sous forme de composé soluble à l'eau, Ceci est particulièrement important au point de vue des qualités précieuses de ce   compose   de calcium comme engrais. 



   A la   plzcs   de nitrate de potassium ou de nitrate d'arnmonium on peut aussi ajouter au nitrophosphate, dans le sens des explications précédentes, des sels de potassium ou d'ammonium qui sont capables de former des nitrates de potassium ou d'ammonium, par double transformation avec une partie du nitrate de calcium.De manière semblable, on peut aussi ajouter aux   nitrophosphates   des mélanges de sels de potassium et d'ammonium. On peut aussi ajouter d'autres substances à valeur d'engraissement ou à effet stimulant, par exemple des sels de magnésium, aux produits obtenus de la manière décrite. 

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   La proportion entre l'acide phosphorique, l'azote et le potassium peut varier dans de larges limites, pourvu que la produit final soit assez pauvre en eau dans le sens des considérations signalées. 



   La qualité du produit final n'est pas influencée par la manière dont il est fabriqué, c'est-à-dire qu'on peut par exemple faire réagir un phosphorite, avec addition simultanée ou subséquents de sels de potassium ou d'ammonium, avec un acide nitrique d'une concentration de   65-75   et en une quantité telle qu'un produit relativement pauvre en eau soit obtenu, ou bien on peut part.ir de nitrophosphates plus riches en eau, c'est-à-dire d'une solution aqueuse de ceux-ci, qu'on concentre de facon correspondante et soumet ensuite à la dessiccation, pourvu qu'on remplisse la condi- tion que dans le produit final il y ait pour le nitrate de calcium y contenu sensiblement moins de 4 molécules d'eau   de cristallisation, mais de préférence seulement 2 à 3   molécules d'eau. 



   Exemples. 



   1). 100 kg. de phosphorite du Maroc sont amenés à réagir avec 98 kg d'un acide nitrique de 72,6 %. Après l'achèvement de la réaction, qui conduit à un nitrophosphate relativement pauvre en eau, on ajoute à la masse chaude et pétrissable 9 kg. de nitrate d'ammonium. La pâte commence à se solidifier déjà à 70    ^ et   passe rapidement à l'état solide lors de son refroidissement subséquent pour constituer une   masss   solide, facilement   concassablep   fournissant un produit   parfaitement,   épandable. 

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Claims

2). 100 kg de phosphorits du aroc sont mélangés avec 66 kg. de nitrate de potassium et le mélange est traité avec 98 kg. d'un acide nitrique de 72,6 %. Comme produit <Desc/Clms Page number 6> final on obtient une masse se solidifiant rapidement, qui est facilement broyable et fournit un produit fort bien EMI6.1 8pandable. Le produit contient 9,5 1- de X7, 12 1 de 05 et 11,4 % deK2O.

Résume.

L'invention concerne un procédé de fabrication EMI6.2 de nitrophosphates érandables et stables à l'emmagasinage, obtenus par la réaction de phosphorites avec de l'acide nitrique et qui, en dehors de phosphates, contiennent aussi des sels alcalins et elle présente les particularités suivantes : 1). Le mode opératoire suivant lequel on mélange le nit.rophoaphate achevé ou en état de fabrication dans des conditions telles et avec une quantité telle d'au moins un sel alcalin qu'après l'achèvement de la réacti.on il y ait au moins 1 molécule du sel alcalin employé sur 5 molécules de nitrate de calcium et au maximum 2 à 3 molécules d'eau de cristallisation sur le nitrate de calcium en présence; 2).

L'emploi, comme sel alcalin additionnel, de nitrate de potassium ou de nitrate d'ammonium; 3). L'addition, à la matière première, comme sel alcalin, d'un sel de potassium ou d'ammonium qui soit capa- ble de former, par double réaction avec une partie du nitrate de calcium, du nitrate de potassium ou du nitrate d'ammonium, respectivement. <Desc/Clms Page number 7>

4). L'addition, . la matière première, d'un mélange de sels de potassium et d'ammonium, éventuellement en a,iou- tant encore des sels de sodium; 5). L'additicn, à la matière première, d'autres substances encore ayant une valeur d'engraissement ou un effet stimulant.