BE379193A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de para-oxycamphre pur. 



   Cette invention se rapporte à des perfectionnements au procédé de fabrication du para-oxycamphre pùr, naturel comme propriétés chimiques et physiologiques, hors d'un composé de campherol et d'acide glucuronique excrété dans l'urine d'un   être   vivant, auquel on a fait absorber du camphre. L'objet de cette invention est de produire, à un prix relativement bas, le para-oxycamphre, lequel est employé comme matière première pour la fabrication du para-oxo-camphre. 



   On sait déjà que le camphre, lorsqu'il est administré à un être vivant, à un chien,par exemple, subit un changement chimique et est excrété dans l'urine sous forme d'un composé d'acide glucuronique.   Schmiedeberg   et Meyer ont obtenu une substance à peu près identique à l'oxycamphre en séparant un sel de barium transformé d'un composé d'acide glucuronique se trouvant dans l'urine d'un chien, auquel on avait fait absorber du camphre. 



   Dans une méthode connue, l'urine, excrétée par un chien, auquel on a donné une certaine quantité de camphre, est 

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 évaporée de façon à former un sirop, auquel est ajoutée une grande quantité de sel de barium et également d'alcool absolu en vue de la précipitation d'une substance combinée avec du barium, le précipité étant ensuite purifié. En répétant le même procédé plu.sieurs fois, on produit un composé d'acide glucuronique et 'de sel de barium, qui est ensuite séparé par de l'acide chlorhydrique de 5 à 10%, et le campherol est enfin obtenu par extraction avec de l'éther de la substance séparée. 



   Toutefois cette méthode nécessite non seulement le travail désagréable de l'évaporation d'une grande quantité d'urine, mais encore elle est indirecte et, en raison de la haute solubilité du sel de barium, elle fait perdre beaucoup de la substance désirée. 



   D'après la présente invention, un sel plombique et de l'ammoniaque sont ajoutés à l'urine, de façon à produire un com- posé plombique de l'acide glucuronique de camphre contenu dans l'urine, ce qui occasionne la précipitation du premier. Le précipité ainsi obtenu constitue, par la séparation et la purification au moyen d'acides dilués, une substance identique au campherol, qui est alors séparée et purifiée avec de la ligroine ou autres benzines. La nouvelle méthode permet ainsi au composé d'acide glucuronique de se précipiter après avoir été changé en sel plombique, sans qu'il soit nécessaire de faire évaporer et concentrer l'urine excrétée comme mentionné ci- dessus. 



   Cette nouvelle méthode présente, ainsi qu'on le verra plus loin, sur celle connue et décrite plus haut, d'autres avantages non moins importants que ceux déjà cités. Elle permet au composé entier d'acide glucuronique de se précipiter après avoir été changé en un sel plombique. L'emploi de sel plombique avec de l'amoniaque permet aussi à la substance produite de rester stable sans courir le risque de devenir facilement séparable comme lorsque le sel de   bariùm   est employé seul. De plus, il 

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 ne se produit pas de perte d'acide glucuronique puisque tout le composé, étant transformé en un sel plombique, se précipite. 



   Il y a lieu de supposer que le soi-disant campherol obtenu au moyen de la méthode déjà connue, n'est pas un composé chimiquement pur, car il est prouvé que le produit d'oxydation qui en dérive est un mélange d'au moins deux oxo-camphres. La nouvelle méthode ne manque pas, au contraire, de produire un para-oxycamphre chimiquement et physiologiquement pur, duquel, peut être obtenu un oxo-camphre physiologiquement naturel. 



   Cette nouvelle méthode sera mieux comprise en se référant à un exemple. 



   Pour trois litres d'urine excrétée par un chien, auquel on a fait absorber du camphre à raison de 5 grammes par jour, on ajoute 300 c.c. d'une solution saturée tiède d'acétate de plomb. Le dépôt d'impureté est séparé par filtration. Au liquide filtré transparent, on ajoute 800 c.c. d'une solution saturée de sous acétate de plomb et une quantité d'eau d'ammoniaque. 



  Le composé de campherol et d'acide glucuronique se trouvant dans l'urine sera entièrement déposé étant transformé en un sel plombique blanc. On recueille alors le précipité et on le traite avec de l'acide sulfurique dilué. On retire ensuite, par filtrage, le précipité, espèce de poudre blanche résultant de cette opération, laquelle poudre consiste principalement en sulfate de plomb. On maintient le liquide filtré dans un état convenablement acidifié par l'emploi de l'acide sulfurique existant dans ce liquide. On hydrolyse en chauffant sur un bain d'eau pendant plusieurs heures. On ajoute de l'éther au liquide filtré lorsque ce dernier refroidit, lequel, après avoir été vigoureusement agité, se mélange aux parties éthériques. On en retire alors l'éther par distillation.

   La substance restante a été digérée avec de la   ligroine   chaude. En refroidissant, le para-oxycamphre pur se sépare de la solution. 

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   Le para-oxycamphre ainsi produit se présente sous la forme d'une tablette de cristaux incolores ayant un point de fusion'de 217  à 218  C, la rotation optique spécifique étant + 41,3. 



    REVENDICATIONS   
1.- Un procédé de fabrication de para-oxycamphre résultant d'un composé de campherol et d'acide glucuronique excrété dans l'urine d'êtres vivants, auxquels on a fait absorber du camphre, caractérisé par le fait que le composé est transformé, par l'addition d'un sel plombique avec de l'ammoniaque, en un pré- cipité de composé de plomb, et que ledit précipité est séparé au moyen d'acides dilués dans du campherol, qui est traité avec une benzine de façon à libérer et à purifier la substance désirée. 



   2. - Procédé de fabrication de   para-oxycamphre   résultant d'un composé de campherol et d'acide glucuronique exceété dans l'urine d'êtres vivants, auxquels on a fait absorber du camphre, caractérisé par le fait que le composé est transformé en un précipité de composé   plombïque   par l'addition d'acétate de plomb avec de l'ammoniaque, que ledit précipité est séparé au moyen d'acide sulfurique dilué dans du campherol, ce précipité étant hydrolysé   à   la chaleur, qu'après refroidissement, de l'éther est ajouté au produit filtré, que les parties éthériques sont séparées, que l'éther en est distillé et que les parties éthériques sont traitées,

   que l'éther en est   à   nouveau distillé et que la substance restante est traitée avec de la   ligroine.   

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