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BREVET D'INVENTION Procédé pour produire des teintures solides sur des textiles.
Pour produire des teintures solides sur des textiles il est connu d'appliquer sur les fibres un acide 0-aminoanthra- quinonylthioglycollique et de le lactamiser par un traitement au moyen d'un acide minéral dilué à une température élevée.
La présente invention a pour objet un procédé pour produire des teintures solides sur des textiles, notamment sur des fibres animales, consistant à y appliquer une nouvelle classe de composés, à savoir des acides 0-aminophénylthiogly- colliques ayant un radical anthraquinonylique substitué, tels que définis ci-dessous, et à lactamiser le composé appliqué par traitement au moyen d'un acide minéral à une température élevée.
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Conformément à l'invention,on peut appliquer les acides O-aminophénylthioglycolliques à l'aide d'un bain aci- difié au moyen d'acétate d'ammonium, d'anthranilate d'ammo- nium, de phosphate d'ammonium, d'un mélange de sulfate d'am- monium et d'ammoniaque ou d'acide anthranilique.
En employant ces acides dans le bain de teinture, on arrive à ajouter au début de l'opération de teinture la totalité des acides em- ployés pour la teinture (distincts de ceux employés pour la lactamisation) et on produit d'une manière générale des tein- tures résistant mieux au frottement
En opérant suivant l'invention on arrive à produire des teintures plus solides, résistant notamment à l'opération dite "potting" et au traitement par des alcalis, et plus brillants que celles obtenues par le procédé connu; d'une manière générale, pour la laine, la solidité au "potting" et au traitement par les alcalis est très grande.
Les acides 0-aminoanthraquinonylthioglycolliques ayant un radical anthraquinonylique substitué peuvent être définis comme des composés répondant à la formule:
AQ X C6H3 (NH2) S CHR COH2 où C6HE est le résidu du noyau phénylique ayant comme radi- caux substitués des groupes amino et acide thioglycollique disposés en ortho l'un par rapport à l'autre et un radical anthraquinonylique, désignés par AQ et rattachés par un groupe X faisant office de chaînon, où R désigne H, CH3-ou C2H5- et X désigne -NH-, -S-, -NHCO-, -CONH- UNE.502-, et où en outre, AQ peut être remplacé par des atomes de brome ou de chlore ou par des groupes hydroxyle, alcoyloxyle, alcoylamino,
acylamino ou arylamino et le résidu phénylique peut être remplacé par des atomes de brome ou de chlore ou des groupes méthyliques. En outre un radical anthraquinonyli-
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que peut être partagé entre deux radicaux d'acide 0-aminophé- nylthioglycollique.
On peut préparer ces composés de la manière décrite dans le brevet anglais n .394.312 et dans les demandes de brevets anglais Nos.21692/32, 24403/32, 31219/33., 35445/32 et 36905/32 de la demanderesse.
Les exemples suivants où les parties indiquées sont des parties en poids illustrent l'invention sans la limiter.
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On applique sur la laine, de la manière suivante, le sel sodique de l'acide
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On dissout deux parties de ce sel dans 2000 parties d'eau à 80 C. On ajoute 50 parties de laine humide et, ensuite, 2 partions d'acétate d'ammonium préalablement dissous dans l'eau. On maintient le bain de teinture pendant 1 à 11/2 heures à 89 - 90 en l'agitant modérément. Puis on rince la laine dans l'eau froide et on l'introduit à froid ou tiède dans une solution de 3 parties d'acide sulfurique dans 2000 par- ties d'eau. On élève la température à 80 C et on maintient cette température pendant 1 heure.
Puis on retire la laine, on-la rince dans l'eau et on la traite au moyen d'une solution d'un détergent doux, par exemple au moyen d'une solution de 4 parties de sulfate de cétyl-sodium dans 2000 parties d'eau à 45 C, pendant 4 d'heure environ, pour éliminer toute trace de colorant non parfaitement adhérent. Finalement on la sèche.
La laine a un coloris jaune très brillant résistant parfaite- @
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ment au lavage, ainsi qu'aux opérations de fabrication et de "potting". La solidité au "potting" équivaut à celle obtenue au moyen de colorants au chrome et est beaucoup plus grande que celle qu'on obtient généralement au moyen de colorants aci- des.
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Dans l'exemple ci-dessus on emploie au lieu de 2 parties d'acétate d'ammonium une solution contenant 2,5 par- ties d'acide anthranilique neutralisé à l'ammoniaque.
E X E M P L E 3.
On peut aussi appliquer sur la laine de la manière suivante le produit employé dans l'exemple 1. On dissout 2 parties du produit dans 2000 parties d'eau à 80 C. On ajou- te 50 parties de laine humide et, ensuite, 2 parties d'acétate d'ammonium préalablement dissous dans l'eau. On maintient le bain de teinture pendant 1 à 11/2 heures à 89 - 90 en l'agi- tant modérément. Puis on rince la laine dans l'eau froide et on l'introduit à froid ou tiède dans une solution de 3 par- ties d'acide sulfurique et de 2 parties de bromure de cétyl- pyridinium dans 2000 parties d'eau. On élève la température à 80 C et on maintient cette température pendant 4 d'heure.
On enlève la laine, on la rince dans l'eau et on la traite à l'eau pour éliminer toute trace de colorant non parfaitement adhérent. Finalement on la sèche. La laine a un coloris jaune très brillant.
EXEMPLE 4.
On applique sur la laine, de la manière suivante le sel sodique de l'acide
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On dissout 2 parties du colorant dans 2000 parties d'eau à 80 C et on ajoute une solution de 21/2 parties de sel sodique du produit de condensation de formaldéhyde et d'acide sulfonique de naphtalène. On ajoute 50 parties de laine humide et, ensuite, une solution de 2 parties d'acétate d'ammonium.
On maintient le bain de colorant à 85 - 90 C pendant 1 à 1 1/2 heures. On rince la laine dans l'eau froide et on l'intro- duit à chaud ou tiède dans une solution de 3 parties d'acide sulfurique dans 2000 parties d'eau. On élève la température à 80 C et on maintient cette température pendant 1 heure en- viron. On rince la laine dans l'eau chaude et on la traite au moyen d'un détergent doux, par exemple au moyen de 4 par- ties de sulfate de cétyl-sodium dissous dans 2000 parties d'eau à 45 C, pendant 4 d'heure, pour éliminer toute trace de colorant non parfaitement adhérent. La laine a un coloris bleu brillant très solide au lavage ainsi qu'aux opérations de fabrication et de "potting".
EXEMPLE 5.
On applique sur la soie, de la manière suivante, le produit employé dans l'exemple 4. On dissout 11/2 parties du produit dans 2000 parties d'eau à 80 C et on ajoute 50 par- ties de soie humide et, ensuite, 2 parties d'acétate d'am- monium. On maintient le bain de colorant à 85 - 90 C pendant 1 à 11/2 heures. On rince les fibres dans l'eau froide et on
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les introduit à froid ou tiède dans une solution de 3 parties diacide sulfurique dans 2000 parties d'eau. On élève la tem- pérature à 80 C. et on maintient cette température pendant 1 heure environ. On rince les fibres dans l'eau chaude et on les traite au moyen d'un détergent doux, par exemple au moyen de 4 parties de sulfate de cétyl-sodium dissous dans 2000 par- ties d'eau à 45 C, pendant 4 d'heure, pour éliminer toute tra- ce de colorant non parfaitement adhérent.
La soie a un colo- ris bleu brillant très solide au lavage.
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On applique sur la laine.. de la manière suivante, le sel sodique de l'acide
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On dissout 2 parties de colorant dans 2000 parties d'eau à 80 C et on ajoute 50 parties de laine humide. On ajoute 50 parties de solution de sulfate de sodium à 10% et on main- tient le bain de colorant à 90 - 95 C. pendant 11/2 à 2 heures.
On enlève la laine, on la rince dans l'eau froide, ou, si on le désire, dans une solution froide ou tiède de 4 parties de sul- fate de cétyl-sodium dans 2000 parties d'eau, et on la trempe dans une solution de 3 parties d'acide sulfurique dans 2000 parties d'eau. On élève la température à 80 - 85 C. et on maintient cette température pendant 1 heure environ. On rince la laine, comme précédemment, au moyen d'une solution de sul- fate de cétyl-sodium et on la sèche.
Elle a un coloris bleu brillant très solide à la lumière, au lavage et aux opérations de fabrication et de A -
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"potting".
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On applique sur la laine, de la manière suivante, le sel sodique de l'acide
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On dissout 2 parties de colorant dans 2000 parties d'eau à 80 C. On ajoute 50 parties de laine et on élève la température à 90 C. On ajoute lentement, pendant 1 heure, 30 parties d'acide acétique à 1%. On imprime à la laine un mouvement lent dans le bain et on maintient la température à 90 - 95 C. On retire la laine, on la rince dans l'eau froide et on l'introduit dans un bain constitué de 3 parties diacide sulfurique dissous dans 2000 parties d'eau. On élè- ve la température à 80 et on maintient cette température pendant 1 heure environ. On rince dans l'eau froide la matière teinte et on la sèche. Le coloris est bleu-verdâtre et ré- siste parfaitement à la lumière.
Les coloris qu'on obtient en partant d'autres colo- rants sont indiqués dans le tableau suivant:
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Colorant Coloris Coloris direct après lactamisation
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S. CH 2COON a Vert-. Vert NH # NH bleuâtre Vert CC 00 ri bleuâtre OH NH --<DS. CH 2COON a NH 2 - Co CONHS.CH2COONa Lco (D- Co jçx 102-<D cHb H2 Violet Violet NH.8} CH5 Violet Violet ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ \¯/ rougeâtre NH.CH3 Violet Violet CO rougeâtre Violet co -"'- NH.SO, -(-- '>S.CH< COONa \¯¯/ Ni NHCO --.S,CH2COONa Jaune Jaune CO '--N3 orangé co S.CH2COONa Jaune Jaune OCH3 CH 3 NH ¯0 O Co t NHg CO S-CH2COONa #CH5 CH3 NH# NH 2 S-CH2COONa Vert Vert bleuâtre 1\
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/##\ C2H5 -co- NHCO NH S. CH.
COONa Orangé Ecarlate / -Co- 0 NH2 OCE3 NH OH2 0 Co ) S.CH2COONa Vert Vert - CO bleuâtre Nil OH2 bleuâtre S.CH 2COONa OH - CO- bleu Violet - CO rougeâtre NHOH2 S.CH2COONa Nil.CH3 CO Bleu Violet - CO rougeâtre bleuâtre NH.CO OS.CH.COONa rougeâtre bleuâtre NH NH2H -CO - Bleu Bleu -CO CHS rougeâtre rougeâtre NH.CO OS.CH.COONa Nez -Co Nï. CH3 O-CO ONJoI.CH3 - CO NH 2 Violet Violet <:D bleuâtre ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ S.CH2COONa OH -CO - - s - S. CH2COON a Rouge - CO - \¯¯/ brunâtre Rouge OH NH2