BE422854A - - Google Patents

Description

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 procède de fabrication de 3-alc)Qyle-t8trahydro-'benzthiazols et de 2aslaoyle-tétrDhydro-benzsélénezols. La Demanderesse a trouvé que   l'on   peut obtenir les 
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 2...alaoyle-tétrahydro -benzthiazols et ¯813oy.e-tétrahydro¯ beuzsélériazols, qui ne sont pas encore connus jusqu'à présent, si l'on met en réaction de la o-helogénosyalohexanone avec des   thioamides   d'acides ou des   sélénoamides     d'acides   gras ou leurs dérivés. on obtient de cette manière des composés de la formule générale :

   

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 .<Lc y . soufre ou sélé- ) tT'##) niu m H'G J 'R dans laquelle R = 81^oyle, Nomme méCH 4 thyle, éthyle ou aralzoyle, les thiosmides ou sélénoamides   d'acides   gras à employer peuvent être substitués de manière connue; par exemple, on peut employer des   phénylemides   d'acides gras, Les composants de résction peuvent être mis en réaction soit seuls, soit en pré- 
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 sente de diluants, par exemple drelcool.

   On nhauffe , de préféren.'1e, pendant la réaction. ou les S-sIncyle-tétrahydro-benzsëlQnazols Les a-al::1oyle-tétre hyd ro-benztllie zols / fabriqués d'après le procédé sont des produits de départ prénieux pour la production des colorants très importants pour la photographie. exemple1  
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 on mélange 6 grs. de o-nhlor.....3Y31ohexanone aven lc grs.de thioenétamide.

   Après un chauffage de courte durée, il se produit une réaction très vive ; lorsqu'elle est achevée, on chauffe la 
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 masse de réaction erliore pendent 1/4 d'heure environ au bairi-marie on ajoute ensuite environ 10 grs. de glace et 300 cm3 de lessive 
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 de soude ieuetique 00n:entrée, et la base formée se sépare alors à l'état d'huile, on sépare nette huile du liquide   alcalin   et on extrait encore ne   dernier   aven de   l'éther.   Les Extraits à l'éther sont mélangés à l'huile d'abord séparée et sont sechés 
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 aven un agent de séb.8ge, tel que le potasse caustique.

   Le rési- du qui reste après la distillation de l'éther est soumis, en vue de la purification, à une distillation sous pression réduite. sous une pression de mercure de 12 mm., on fait passer en distil 
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 -lé à environ 11 C le ;-méthyle-tétrahydrobenz,thiazol à 1' état d'une huile jaunâtre, 

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 Exemplee 2: 
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 On mélinge 20 grs. de o-chlorAyalohexsnone avec 1 am3 d'alcool et avec 24 grs. de sélénacétamide, on chauffe avec précaution sur, le bain de vapeur la composition, jusqu'au début de la réaction qui se produit vivement. La réaction achevée, on chauffe encore, pendant environ 15 minutes, sur le bain de vapeur, on ajoute ensuite environ 100 cm3   deau   et on isole par filtrage la solution aqueuse du sélénium en partie séparé.

   En refroidissant avec de la lessive de soude caustique concentrée, 
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 on sépare le filtrat du 2-méthyle-tétrahyd-robeazsélén8zol formé et on le traite   oomplémentairement   somme dans l'exemple 1. sous une pression de mercure de 12 mm., il passe en distillé, à environ 126 C, à l'état d'une huile d'une coloration faiblement jaune. 



  Exemple 3: 
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 un mélange de 27 grs. de 0-ohloroyalohaxenone et de 18 grs. de   thiopropionsmide   est chauffé au   bain¯marie   pendant 1/2 heure      environ. La masse de réaction visqueuse formée, pénétrée en par- tie de cristaux, est additionnée de glace et ensuite de 100 cm3 d'une lessive de soude caustique concentrée. Le thiazol qui se sépare à l'état d'huile est séparé du liquide alcalin et, après une double extraction du liquide alcalin ave, de l'éther, il est réuni à ce dernier. La solution éthérique est séchée avec de la potasse caustique en crayons, et l'éther séché est séparé par distillation. Le résidu est fractionné dans le vide; à 10 mm., le 
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 2...éthyle-tétrahydro-benzthiazol passe en distilla entre 110-140 ..

   Le point de fusion se trouve, sous la pression indiquée   ci-dessus,   environ 120 . 



    Résumé.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. L'invention a pour objet un procédé de fabrication de EMI3.5 2-alcoyle-tétrahydro-benzthiazols et de -elcoy.e-tétrahydrobenzsélénazo.1s, caractérisé en ce que l'on met en réaction de la 0-helogénocyclohexanone avec des thioamides d'asides gras ou des <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 sélénosmides dtïn:Ldes gras ou leurs dérives.