BE437762A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation d'un produit de condensation. 



   Il est connu qu'on peut condenser en   cl-#-tocophérol   la triméthylhydroquinone avec le phytol, respectivement les halogénures de phytyl ou.le phytadiène. 



   On a alors trouvé qu'il se forme un produit de condensation encore inconnu jusqu'ici, si l'on condense la triméthylhydroquinone avec l'acétylphytol. Le produit de 

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 condensation ainsi obtenu peut être transforme par acétylisation en un corps cristallisé. 



   Ce nouveau produit de condensation a l'aspect d'une pâte savonneuse, soluble dans l'éther de pétrole ; il réduit le permanganate de potassium à froid et le chlorure d'or à chaud. 



  Le dérivé acétylé obtenu par traitement avec l'anhydride acétique distille sous 0,08 mm de pression à   220 et   possède un point de fusion situé à 600 lorsqu'on l'a. recristallisé dans l'alcool méthylique. L'indice d'iode est de 48,9 (calculé   49,4).   Il ne réduit pas le permanganate à froid. Sa formule est : 
 EMI2.1 
 On obtient un liquide huileux par hydrolyse avec l'acide sulfurique et l'alcool méthylique qui réduit le chlorure d'or et qui donne de la. durohydroquinone par décomposition thermique. 



   Le produit de condensation est utilisé pour la   fabrication   de médicaments possédant l'action. de la vitamine E et comme produit intermédiaire pour l'obtention d'autres combinaisons pharmaceutiques importantes. 

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   Exemple. 



   185 parties d'acétylphytol dans 200 parties de benzène sont additionnées dans l'espace d'une heure d'un mélange de 74 parties de triméthylhydroquinone dans 200 parties de benzène et   40   parties de chlorure de zinc anhydre, dissoutes dans 450 parties d'éther sec en agitant et à 400. 



  On chauffe ensuite légèrement encore pendant   4.   heures dans le réfrigérant à reflux, on ajoute de l'eau et on lave la couche d'éther et de benzène avec de l'eau, de l'acide chlorhydrique dilué, de la lessive de soude diluée et plusieurs fois avec de l'eau. On chasse ensuite par distillation les solvants après avoir séché sur du sulfate de sodium. 



  Le résidu est constitué par une masse d'aspect savonneux. 



  On le dissout dans de l'éther de pétrole et alors le produit de condensation précipite par refroidissement sous forme d'un précipité floconneux. On centrifuge la solution, on décante l'éther de pétrole et on sèche le résidu dans le vide. On obtient 190 parties d'une masse ayant l'aspect de savon mou. 



   Par acétylisation avec   1) parties   d'anhydride acétique à 140 - 1600on obtient un liquide huileux qui distille   à   2200 sous 0,08 mm et on peut recristalliser dans 3 parties d'alcool méthylique. Qn obtient des cristaux presque blancs ayant un point de fusion situé à 600.

Claims (1)

1. Procédé pour la préparation d'un produit de condensation, consistant à condenser la triméthylhydroquinone avec l'acétylphytol.