BE443192A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé pour la préparation de d-pantothénate de sodium oristallisé. Le pantothénate de sodium racémique est obtenu en fondant ensemble de la ss-alanine-sodique anhydre avec EMI1.1 de Il -oxy-,-d1méthYl-r-butyrolaotone à 1000 (Journal of the Amerioan Chemioal Sooiety [1940] S. 1785). Le sel sodique racémique obtenu de cette façon n'est toutefois pas <Desc/Clms Page number 2> cristallisé et ne peut être caractérisé que par' un examen physiologique. On a maintenant trouvé, qu'on peut obtenir un d-pantothénate de sodium très pur et cristallisé avec un rende- ment presque quantitatif, si l'on condense à basse tempéra- ture la -alanine dans des solutions de quantité de sodium calculée dans des alcools avec de la d(-)-Ó-oxy-ss,ss-diméthyl- @-butyrolactone et si l'on ajoute ensuite lentement un solvant, dans lequel le d-pantothénate de sodium est insoluble, comme par exemble l'éther ou l'acétone. Le d-pantothénate de sodium cristallise sous forme d'aiguilles fines allongées qui sont hygroscopiques dans l'air humide. Il est facilement soluble dans l'eau et l'alcool méthylique. En chauffant légèrement, il se dissout facilement dans l'alcool éthylique et peut être recristallisé par adjonction d'acétone ou d'éther. Exemple 1. 13,4 parties en poids de il-alanine sont dissoutes en chauffant doucement dans 65,2 parties en volume d'une solution de méthylate de sodium de 2,30 n et additionnées à 300 de 19,5 parties en poids de d(-)-Ó-oxy-ss,ss-diméthyl- @-butyrolactone. On laisse reposer le tout pendant 1-2 jours, on évapore prudemment l'alcool méthylique dans le vide et on reprend le résidu avec 250 cm3 d'alcool à 40 . Une adjonction prudente d'éther fait cristalliser le d- pantothénate de sodium sous forme d'aiguilles fines, longues et feutrées. Après quelques temps de repos on décante, on lave à l'éther et on sèche dans le vide à 40-500. <Desc/Clms Page number 3> Rendement 94% de la théorie sans s'occuper des eaux mères @@D dans l'eau = + 27,20. Exemple 2. 2,3 parties en poids de sodium sont dissoutes dans 120 parties en volume d'alcool éthylique. A cette solution d'éthylate de sodium on ajoute 8,9 parties en poids de fi-alanine. La -alanine se dissout lorsqu' on chauffe. On ajoute alors à la température ambiante EMI3.1 13,0 parties en poids de d(-)-OE-oxy-fl,fl-diméthyl-]- butyrolaotone et on laisse reposer le mélange pendant 2 jours. La cristallisation du d-pantothénate de sodium ainsi obtenu s'obtient en ajoutant lentement de l'éther. Lorsque la cristallisation commence, on augmente la quantité d'éther. Le d-pantothénate de sodium cristallisé s'obtient avec un très bon rendement.
Claims (1)
- Revendication.Procédé pour la préparation de d-pantothénate de sodium cristallisé, oonsistant à condenser la ss-alanine dans la quantité calculée d'une solution de sodium dans EMI3.2 des alcools aveo la d(-)--oxy-,-diméthYl- -butyr01aotone et à faire cristalliser le d-pantothénate de sodium obtenu par adjonotion d'un solvant, dans lequel le sel est in- soluble.
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