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Publication number: BE456079A
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Description


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  " Procédé de production d'un catalyseur ". 
 EMI1.1 
 



  1La présente Invention a pour objet un procédé de plductilon d'un cata3.yaeur , -eo, particulier d'm cata7.yseur w ' ' qui se 'pxte¯ au raffinage d'huiles aîeoativ, es et semi-eilccativee, y 0 *ompris les huiles de poisson et de cétacés*, Selon lInvention, on =o.u-.t dù silicate >de niéflèl avec tari ¯ compose sulfuré du nickel â, un tâ.tèem.e,'édü.ction, t,empêrature relativement haute, àe¯préqéq'#à)g;,1µ, i'a&de d'ydxoéne. lemme compose sulfuré du nick.1, ôn peu''t;,.;âà,:.de nombreux oas ,enploye utilement dil sulfate de nickel. 



  Suivant uns forme prëférde de ii.. de 1" inve,izio ,op veille par- tîeulïèeement, lois¯ de la eabrice6tîon du catalyseur$ %a ce que du niakel métallique sotxs .'orme active soit Pr ocluît en même temps. On peut y arriver,par exemple en pxiitant un composé, sulfuré de nickel -par un. . alcali et en tr8usfOl' An t le précipité 'oxraé en nickel ta.2ique ltxs de ' rdvctâ.on. 

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   Pour l'exécution du procédé selon l'invention, on peut aussi produire le silicate de nickel à partir d'un sel de nickel soluble dans l'eau, par exemple du sulfate de nickel, à l'aide d'une solution de verre soluble (silicate de soude ou de potasse), ou d'un équivalent, par précipitation . Dans ce cas, on peut aussi veiller en même temps à ce que des composés de nickel, tels que ' le   oarbonate,de   nickel ou l'hydroxyde de nickel soient précipités en plus du silicate de nickel, ce qui peut se faire par addition d'une solution de carbonate de sodium ou d'une solution d'hydroxy- de de sodium, de façon que de ces précipités on puisse tirer en- suite, lors de la réduction subséquente, du nickel. métallique à coté du silicate de nickel. 



   De préférence, les catalyseurs sont soumis à la réduction   à   l'état finement moulu . 



   Après la réduction à l'hydrogène, celui-ci est chassé par un   gaz inerte, par axemple par du CO 2 exempt d'oxygène. On conserve le catalyseur dans l'huile, en évitant soigneusement tout accès   d'air. 



   EXEMPLE 1. 



    On précipite une solution aqueuse de sulfate de nickel au moyen d'une solution diluée de verre soluble, à 70-80 , jusqu'à réaction alcaline . On sépare par filtration le silicate de nickel précipité et on le lave jusqu'à ce qu'il soit pratiquement e@empt d'alcali. en vue de l'incorporation du soufre, le gâteau ou tourteau est ensuite additionné d'une solution de sulfata de nickel dans une proportion telle que la masse totale du gâteau contienne environ 5 % de soufre par rapport à la quantité de nickel. Ensuite, on sèche, on moud finement et l'on réduit à   environ 300-500 C par   l'hydrogène.   
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  MMPIZ 2. 



  Du sulfate de nickel dissous dans l'eau est précipité à '10-80  par une' solution de carbonate de sOdÎ= et une solution de Terre 001ube en,léger exces Le g$.teau rendu pratiqueto ',le nickel PréciPité est, après la filtration$ rendu pratique- 

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 ment   expt   d'alcali par lavage et ensuite additionné d'une solution aqueuse de sulfate de nickel. L'addition de sulfate de nickel est en l'occurence dosée de telle façon qu'environ   5 %   de soufre soit apporté au nickel se trouvant dans le gâteau. On sèche la bouillie, on la moud et,on la,réduit . 



    Exemple 3.    



   Une solution de sulfate de nickel aqueuse et concentrée est additionnée de kieselguhr'dans le rapport de :Ni à guhr (non-silice) de 2:1 et est   précipité, .   à 70-80 , par une solution concentrée de carbonate de sodium en léger excès. Le carbonate de nickel concentré est lavé soigneusement pour   être   débarrassé d'alcali et de sulfate  ,, et   le gâteau de carbonate de   nickel   obtenu est ensuite bouilli pendant trois heures avec une solution de carbonate de sodium à 2 % et débarrassé d'alcali par lavage. 



  Le gâteau humide ainsi   obtenu   qui contient du silicate de nickel, du carbonate de nickel et du kieselguhr est additionné d'une solution aqueuse de   suinte   de nickel. En l'occurence, la proportion de sulfata de nickel nouvellement ajouté est de préférence   calcu-   lée telle que la quantité de soufre apportée par le sulfate de nickel s'élève à environ 5   %   par rapport à la teneur totale en nickel de la masse ,Le gâteau formé est séché, finement moulu et réduit à environ 300-500 C dans, un courant   d,'hydrogène.   



    EXEMPLE @.   



   Une solution aqueuse de'sulfate de nickel est mélangée avec du kieselguhr et est ensuite précipitée , à 70-80 C, par une solution de carbonate de sodium et une solution de verre soluble, jusqu'à réaction alcaline . Le précipité est séparé par filtration, débarrassé d'alcali par lavage et ensuite additionné d'une solution de sulfate de nickel. La proportion de sulfate de   nic-   kel ajouté est choisie telle qu'au total du nickel contenu dans le gâteau correspondent environ 5 % de soufre. Ensuite. on sèche, moud et réduit à   l'hydrogène .   
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  Le catalyseur selon l'invention peut être employé d,'un, manière particulièrement avantageuse pour opérer le raffine d'hui- ' \/ Il 

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 les siccatives et semi-siccatives, y compris les huiles de poissons et de cétacés, par chauffage de façon telle que la transposition des doubles liaisons de l'huile considérée en doubles liaisons conjuguées atteigne un degré maximum, mais la polymérisation (épaississement), un degré minimum. 



    REVENDICATIONS.    



   1. Procédé de production d'un catalyseur, en particulier pour le raffinage d'huiles siccatives et   semi-siccatives,carac-   térisé en ce qu'on soumet du silicate de nickel avec un composé sulfuré de nickel à un traitement de réduction à température   telativement   élevée, de préférenceà l'aide d'hydrogène.

Claims

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on précipite un sel drosoluble de nickel par une solution diluée de verre soluble, éventuellement en chauffant, en ce qu'on rend le précipité exempt d'alcali en le lavant, en ce qu'on l'additionne d'un composé sulfuré du nickel, en ce qu'on le sè- che et en ce qu'on le soumet à un traitement réducteur à chaud.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on précipite une solution aqueuse de sel de nickel par une solution de verre soluble moyennant addition de carbonate alca- lin ou'd'hydroxyde alcalin, en ce qu'on mélange le précipité avec le composé sulfuré de nickel et en ce qu'on réduit ensuite ce mélange.

4. Procédé selon la revendication 1, caractériséen ce qu'une solution aqueuse concentrée d'un sel de nickel est addi- tionnée de kieselguhr et est précipitée par une solution concen- trée de carbonate de sodium, de préférence en étant chauffée doucement, en ce que les constituants solides sont lavés à fond, bouillis avec une solution de carbonate de sodium et de nouveau lavés, après quoi la masse est additionnée d'une nouvel- le quantité de sulfate de nickel en solution aqueuse, séchée et , EMI4.1 apr s avo3 é moulu-e, réduite a température relativement haute dans un courant d'hydrogène. ' t, la revendication 5.

Procédé selon la revendication 1. et' la revendication 4 <Desc/Clms Page number 5> caractérisé en ce qu'une solution aqueuse d'un sel de nickel est additionnée de kieselguhr et est précipitée par une solution de carbonate de sodium et par une solution de verre soluble,de préférence en étant chauffée doucement, après quoi les consti- tuants solides sont lavés,puis additionnés d'une nouvelle quantité de sulfate de nickel en solution aqueuse, séchés, moulus et réduitsà température relativement haute dans un courant d'hydro- gène, 6. Procédé tel qu'il est décrit plus haut et notamment ,aux exemples 1 à 4.

7. Catalyseur obtenu par le procédé selon l'une quelconque des- revendications 1 à 6.