BE473788A - - Google Patents

Description

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 EMI1.1 
 



  "cll1Xi-(nitro-phényl)-fl.fl.jÙ-tricYiloréthanes et procédé de prépa- ration de ces produits" 
On a déjà proposé de condenser le nitrobenzène avec du chloral en présence d'acide sulfurique contenant 26% de SO3. 



  Ce procédé ne permet pas la formation d'une quantité   d'[alpha].[alpha].di-(nitro-   
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 phényl)-.3.trichloréthae suffisante pour être isolée. 



  La Société demanderesse a trouvé qu'on peut préparer les.-di(nitropfiényl)-..-trichloréthanes par nitration de l'o<.o<-diphényl-&.6.-trichloréthane. La .réaction s'effectue sui- vant un mode approprié qui consiste à faire agir de l'acide nitri- que fumant à chaud sur de l'oc.a-diphényl..-trichloréthane. Le mélange ainsi obtenu contient plusieurs composés dinitrés isomères. 



  De ce mélange dissous dans un solvant approprié, on peut isoler 
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 l'.-di(pnitro-phényl)-..-trichloréthan6 par cristallisation. 



  Après un certain temps, un autre isomère, 1' -(p-nitro-phényl)- - 

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 (mnitro"'phényl) - p. -trichloréthan8 cristallise des eaux-mères. 



  Les 0( . md14nitio-phér,yi) .fl.f .f -trichioiéthàiles, qui correspondent à la formule 0?-C6h4 - Cri - 1%4 - r 0 
CCl3 servent de produits intermédiaires à la préparation d'agents anti- parasitaires, de médicaments, de désinfectants, de colorants, etc.. 



  On peut aussi les utiliser à des fins thérapeutiques. 



   L'exemple suivant illustre l'invention. Les tempé- ratures se réfèrent à l'échelle centigrade. Les points de fusion sont corrigés. Les parties sont comprises en poids. 



  Exemple. 



   On introduit par portions en refroidissant avec de 
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 la glace; tout en remuant, ,85 parties d'of.oi:-'diphényl-6.ifï"tri- chloréthane dans 75 parties d'acide nitrique fumant à 99% à une température de   10-20 .   On chauffe ensuite la solution durant 1 heure à   55-60 ,   puis on la verse en remuant sur de la glace. On extrait le produit de nitration formé avec de l'éther. Après avoir lavé avec une solution de bicarbonate et de l'eau, on sèche avec du sulfate de sodium et élimine le.,solvant par distillation. En cristallisant le résidu plusieurs fois dans de l'acétone additionnée 
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 d'alcool, on obtient 1   . oc-dï- (p-rai tro-phényl) - a .a-trichloréthane sous forme d'aiguilles jaunes fondant à 167-168o. 



  Les eaux-mères de 1' * -di-(p-nitro-phényl)-fl.fl.)-   trichloréthane   sont concentrées par évaporation dans le vide. Le résidu est dissous dans un mélange d'acétone et d'alcool et la 
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 cristallisation est amorcée avec de 1' .-(p-nitro-phényl)- -(m- nitrophéxyl.)a..-tr,chloréthane. On laisse ensuite reposer la solution durant un certain temps. L'o{-'(p-nitro-phényl)-o(-(m-nitro- phén%1)-f*fl.f-tricfiloréthane, qui s'est alors déposé à l'état cris- tallin, est recristallisé dans de l'acétone-alcool et fond à, 122-123 .      

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   D'autres agents nitrants, tels que, par exemple, un mélange d'acide sulfurique et nitrique, de l'acide acétique glacial et de l'acide nitrique ou du nitrate d'acétyle, etc.. peuvent aussi 
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 servir à la préparation des.c<-di-(nitro-phényl)Jï.0-trichlor- éthanes à partir de l'0(.o1-diphényl.,.-trichl.réthane.

Claims (1)

1. RESUME.

   --------------- La présente invention comprend notamment : EMI3.2 1 - Un procédé de préparation d' . -di-(nitro-phényl)-P.0.0- trichloréthanes, caractérisé par le fait que l'on traite 1'0( ..x-di- phényl....p..trichloréthane; avec des agents nitrants.

   2 - Un mode d'exécution du procédé spécifié sous 1) qui con- siste à effectuer la nitration à chaud dans de l'acide nitrique concentré en excès. EMI3.3

   3 - Un procédé de préparation de l'(-(p-nitro-phényl)- (rn-ni tro"'phénYl)"..F -trichloréthane" caractérisé par le fait que l'on traite l '0{ .o(-diphényl-. p -tri chloré thane avec des agents ni- trants, que l'on sépare ensuite du produit de nitration, par cris- tallisation fractionnée au moyen d'un'solvant approprié l'[alpha][alpha]- EMI3.4 (p-nitro-phényl)wr..-trichloréthane qui cristallise plus rapide- ment, et que l'on isole enfin le m.p'-isomère des eaux-mères.