BE491062A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de la lactone de l'acide   bis-4-hydro-   
 EMI1.1 
 xy-couna¯r inyl-acé tique. 



   Il est bien connu que quelques dérivés de l'acide   bis-4-hydroxy-coumarinyl-acétique   accusent un effet biologi- que et que notamment quelques éthers de cet acide agissent contre la coagulation du sang. 



   On a établi que la lactone de l'acide Bis-4-hydroxy- coumarinyl-acétique constitue une substance convenant très bien en vue de la préparation des éthers susmentionnés. 



  Selon l'invention on peut préparer cette lactone de   p réfé-   rence, en exposant l'acide   bis-4-hydroxy-coumarinyl-acétique   

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 le cas échéant sous forme d'une solution ou sous forme d'une suspension d'un milieu inerte   à   l'action d'anhydrisants, tels que l'oxychlorure de phosphore, le chlorure de thionyle, l'anhydride sulfureux, l'acide acétique, etc., selon le schéma suivant : 
 EMI2.1 
 
Quelques agents donnent naissance d'une manière intermédiaire au chlorure d'un acide correspondant lequel par le détachement de l'acide chlorhydrique procure la lac- tone correspondante/ Exemples : 
1.

   On mélange une partie de l'acide bis-4-hydroxy-   coumarinyl-acétique   avec une partie de l'oxychlorure de phos- phore,le cas échéant, le tétrachlorméthane ou le trichloré- thylene faisant l'office de diluant et on chauffe pendant une heure environ. Le produit cristallin enlevé par aspi- ration et une autre partie de l'acide peuvent être traités dans les eaux-mères. Le produit de réaction représentant une substance cristalline blanche, possède le point de fusion de 285 C, est difficilement soluble dans des sol- vants courants et peut être recristallisé par exemple dans la   cyclohexanone.   



   2. Un chauffe une partie de l'acide bis-4-hydroxy- coumarinyl-acétique dans un milieu de tétrachlorméthane ou de trichloréthylène avec un faible excès d'une quantité 

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 équivalente du chlorure de thionyle . Le produit cristallin de réaction est enlevé par aspiration. il constitue une substance cristalline à point de fusion de 285 C. 



   3. - On chauffe 20 gr. de l'acide bis-4-hydroxy-cou- marinyl-acétique sous un réfrigérant à reflux avec 80 cm cube de l'acide acétique. Après une courte ébullition, une substance cristalline se sépare de la solution : c'est la lactone de l'acide   bis-4-hydroxy-coumarinyl-acétique   ayant le point de fusion de 285 C. 



   Revendications. 



  1.- Procédé de préparation de la lactone de l'acide bis-4-hydi   xy-coumarinyl-acétique,   caractérisé en ce que l'acide bis-4- hydroxy-coumarinyl-acétique est exposé à l'action d'anhydri- sants.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise des anhydrisants qui n'accusent pas un effet décarboxylant.

   3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on utilise un agent donnant naissance au chlorure de l'acide précité comme produit intermédiaire lequel par le détachement de l'acide chlorhydrique procure la lactone correspondante.

   4. - Procédé suivant les revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce qu'on travaille dans une solution ou dans une suspen- sion. d'un milieu inerte.