BE556373A - - Google Patents

Description

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   On a déjà   condense   l'aniline avec le   formaldéhyde   .dans   diverses   proportions quantitatives et   'dans   diverses con-   ditions   opératoires. On n'a pas décrit jusqu'à présent de résine aniline-formaldéhyde dont la teneur en azote se pré- sente principalement-sous la forme de groupes aminogènes 

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 primaires. 



   La présente invention a pour objet une résine aniline-formaldéhyde renfermant plus de   50%,   de préférence 80%, de sa teneur en azote sous la forme de groupes   aminogènes   primaires, ainsi qu'un procédé pour sa préparation, par con- densation   d'aniline   avec du formaldéhyde en milieu acide aqueux, ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'on chauffe à une température inférieure à 60 c, en l'absence de solvants organiques, 1 mol   d'aniline   avec moins d'un mol de formaldéhyde      et   qu'ensuite,   on chauffe au voisinage de la température de fusion le produit débarrassé de l'aniline qui n'a pas réagi lavé et séché et (pour autant que ce produit ne possède pas déjà la teneur désirée en groupes aminogènes primaires),

     jusqu'à   ce un l'on obtienne un produit d'un point de fusion inférieur. On peut aussi exécuter ce dernier stade   réaotionnel   en présence d'un solvant organique inerte. Il s'est, en outre, avéré avantageux d'utiliser par mol d'aniline moins de 0,75 mol, de préférence environ 0,5 mol, de formaldéhyde et d'ef- fectuer la condensation primaire à une température de 20 à 30 C. 



   . Grâce à leur teneur élevée en groupes aminogènes primaires, les résines aniline-formaldéhyde conformes à   l'in-   vention sont appropriées pour les réactions connues pour les amines. Elles sont compatibles avec beaucoup de résines et peuvent être ajoutées à celles-ci en tant qu'agents modificateurs. 

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  Elles sont surtout appropriées en tant que durcissants con- scrvables à la température   ambiante   et agissant rapidement à chaud pour des résines époxy et pour des résines   synthé-   tiques analogues durcissables par réticulation. 



     L'invention   est décrite   dans l'exemple     non limi-   tatifqui suit dans lequel les   températures sont   indiquées en degr6s centigrades. 



   Exemple 
On dissout 9,3 g d'aniline   (0,1   mol) dans un mélange de 9,4 cm3 d'acide chlorhydrique concentré et de 50 cm3 d'eau. Tout en agitant à   20-30 ,   on ajoute à cette solution, au cours d'une demi-heure, 8,8 cm3 d'une solution aqueuse 34% de formaldéhyde (0,05   mol).   Environ cinq minutes après l'addition de formaldéhyde, on verse le mélange réactionnel dans un excès d'une solution à   5%   d'hydroxyde de sodium dans de   l'eau.   Ensuite, on filtre et lave une fois le résidu à l'eau, le débarrasse de l'aniline dans un appareil de distillation à la vapeur d'eau, avec addition'd'un peu d'une solution d'hydroxyde de sodium pour avoir une réaction faiblement al- ealine, le lave après filtration et le sèche.

   La résine aniline-formaldéhyde ainsi obtenue est chauffée au voisinage de 200 ,   jusquià   ce que l'on   obtienne   une résine d'un point de fusion notablement inférieur'à 200 , par exemple de   100 à   135 . 

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   La résine ainsi obtenue fournît, en mélange avec des résines   époxy   des masses   conservables à   la température   ambiante   et durcissant à chaud déjà au bout de quelques minutes. 



   Revendications 
 EMI4.1 
 <.-.#*.###.)#-.-.#.# I. Une résine aniline-formaldéhyde renfermant plus de 50%, de préférence 80%, de sa teneur en   azote,,   sous la forme de groupes aminogènes   primaires.   



  II. Un procédé de préparation de la résine aniline- 
 EMI4.2 
 formaldéhyde définie el-desouse par condensation d'aniline avec du formaldéhyde en milieu acide aqueux, ledit procédé étant caractérisa par le fait qu'on chauffe à une température inférieure à 60 C, en l'absence de solvants organiques, un mol d'aniline avec moins d'un mol de formaldéhyde et qu'on chauffe ensuite le produit   débarrasse   de l'aniline qui n'a pas réagi , lavé et séché (pour autant que ce produit ne possède pas déjà la teneur désirée en groupes aminogèmes primaires) suffisamment de temps au voisinage de la température de fusion pour obtenir un produit   d'un   point de fusion inférieur. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Le présent procédé peut encore être caractérisé par les points suivants : <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 ?1.) On utilise pour u:.i mol cP aniline éle Ô, 5 à 0a75 mol C )Olma IGél1ide .

   2) La condensation primaire de 1''aniline avec lo fOI'ùlaldéhyd8 est effectuée à urie tempërature -de 20 il 30 C.

   3) Le produit primaire obtenu est chauffé en présence d'un soldant organique inerte comme le nitrobenzène pendant un temps suffisant au voisinage de la température de fusion pour qu'on obtienne un produit d'un point de fusion inférieur.