BE569344A - - Google Patents

Description

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   Dans la plupart des brevets concernant la production d'eau oxygénée par réduction et oxydation alternées des   alooyl-anthraquinones   dissoutes dans des solvants appropriés, on vise l'emploi de solvants composés de mélanges dans lesquels l'un des composants est un solvant spécifique de la forme quinonique, alors que l'autre composant est un solvant spécifique de la forme hydroquinonique. 



   Les deux composants sont contenus dans le mélange en proportions va- riables suivant le pouvoir solvant du produit pour l'une ou les deux formes que l'alcoyl-anthraquinone prend pendant les deux stades d'hydrogénation et d'oxyda-   tion.   



   Ces mélanges contiennent en général une proportion plus élevée du solvant spécifique de la forme hydroquinonique que du solvant pour la forme qui- nonique, du fait que la forme hydroquinonique a généralement une solubilité no- tablement plus faible. Ceci conduit nécessairement à une limitation considéra- ble de la quantité d'eau oxygénée qu'il est ainsi possible d'obtenir, juste en rapport avec la plus grande proportion de la forme hydroquinonique qui peut être maintenue en solution par cette quantité donnée de solvant spécifique. 



   De plus, il est difficile de maintenir constants, avec le temps, les rapports de concentration entre les deux solvants. 



   On a maintenant découvert que l'on peut effectuer la réduction et l'oxydation alternées des alcoyl-anthraquinones, afin d'obtenir de l'eau   oxygénée,   en utilisant un alcoyl-ester de l'acide benzoïque comme unique solvant, aussi bien pour la forme quinonique que pour la forme hydroquinonique, de préférence en utilisant du benzoate d'éthyle. 



   En utilisant un solvant de cette sorte, il est possible de retirer le maximum d'avantages du pouvoir solvant pour les deux formes d'alcoyl-anthraqui- none, du fait que, pour les deux phases, la quantité maximum du même solvant est toujours disponible, le solvant ayant déjà un pouvoir solvant élevé, par compa- raison avec les autres solvants ou mélanges de solvants qui font l'objet des bre- vets antérieurs. Lorsqu'on utilise les solvants qui font l'objet de la présente invention, il est possible d'atteindre des concentrations élevées en eau oxygénée, ce qui constitue un notable avantage par rapport aux autres mélanges de solvants. 



   D'autre part, si les caractéristiques particulières de l'alcoyl-an- thraquinone utilisée, ou des conditions opératoires spéciales le rendement préfé- rable, il est toujours possible d'utiliser   l'alcoyl-ester   d'acide benzoïque en mélange avec d'autres solvants spécifiques, soit de la forme quinonique, soit de la forme hydroquinonique, sans sortir du cadre de la présente invention. 



   Dans les exemples ci-après, qui servent à illustrer l'invention, mais ne sont pas limitatifs, on montre l'emploi de la 2-éthyl-anthraquinone, mais d'autres alcoyl-anthraquinones peuvent aussi être utilisées avec les solvants qui font l'objet de la présente invention. 



  Exemple 1. 



   On dissout 20 g de 2-éthyl-anthraquinone dans 100 cm3 de benzoate d'éthyle et on obtient ainsi 116 cm3 d'une solution qui est hydrogénée en présence de nickel Raney avec 1242cm3 d'hydrogène, calculé à 0 C et 760 mm de   Eg.   



   Après oxydation et extraction ultérieure à l'eau, on obtient 1,86 g   de H2O2 et, par conséquent, dans la solution organique, il y a une concentration de 16 g de H2O2 par litre.   de 98   %.   Le rendement en H2O2 calculé par rapport à l'hydrogène introduit est Exemple 2. 



   On dissout 15 g d'éthyl-anthraquinone dans 100 cm3 de benzoate d'iso- 

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 butyle et on obtient ainsi 112 cm3 d'une solution qui est hydrogénée en présence de nickel Raney avec 1000 cm3 d'hydrogène, calculé à 0 C et 760 mm de Hg. 



   Après oxydation et extraction ultérieure à l'eau, on obtient 1,45 g de H202 avec un rendement de 96 % calculé par rapport à l'hydrogène introduit. 



  Exemple 3. 



   On dissout 15 g d'éthyl-anthraquinone dans un mélange consistant en 30 cm3 d'éther dibutylique de   diéthylène-glycol   et 70 cm3 de benzoate d'éthyle, et on obtient ainsi 110 cm3 d'une solution qui est hydrogénée en présence de nic- kel Raney avec 1000 am3 d'hydrogène, calculé à 0 C et 760 mm de Hg. sans observer aucune précipitation   d'éthyl-anthra-hydroquinone.   



   Après séparation du catalyseur, en opérant avec de l'oxygène ou de l'air, on oxyde complètement la solution et on extrait, à l'eau, l'eau oxygénée obtenue. 



   La quantité d'eau oxygénée ainsi obtenue est de 1,6 g,   c'est-à-dire   95,25 % du rendement théorique calculé par rapport à l'hydrogène employé. 



  Exemple 4.    



  Dans un mélange composé de 15 cm3 d'alpha-méthyl-naphtalène et de 85 cm3 de benzoate d'éthyle, on dissout 25 g de 2-éthyl-anthraquinone et on ob-   tient ainsi 121 om3 d'une solution qui est hydrogénée en présence de nickel Raney avec 1240 cm3 d'hydrogène calculé à 0 C et à 760 mm de Hg. 



   Après oxydation et extraction ultérieure à l'eau, on obtient 1,85 g de H202 avec un rendement de 97,6 % calculé par rapport à l'hydrogène introduit. 



  Exemple 5. 



   Dans un mélange consistant.en 30 cm3 d'alpha-méthyl-naphtalène et 70 cm3 de benzoate d'isobutyle, on dissout 20 g de 2-éthyl-anthraquinone et on obtient ainsi 116 cm3 d'une solution qui est hydrogénée en présence de nickel Raney avec 1100 cm3 d'hydrogène, calculé à 0 C et à 760 mm de Hg.

Claims (1)

1. Après oxydation et extraction ultérieure à l'eau, on obtient 1961 g de H2O2 avec un rendement de 96 % calculé par rapport à l'hydrogène introduite RESUME .

   L'invention vise des perfectionnements au procédé pour la production de H2O2 par réduction et oxydation alternées des alcoyl-anthraquinones remarquables en ce que l'on dissout ces alcoyl-anthraquinones dans un solvant capable de maintenir en solution à la fois la forme quinonique et la forme hydroquinonique des produits traités.

   Ce procédé peut, en outre, comporter tout ou partie des caractéristi- ques suivantes: a) on utilise comme solvant un alcoyl-ester de l'acide benzoïque; b) on utilise comme solvant le benzoate d'éthyle; c) on peut aussi utiliser le solvant mentionné ci-dessus en mélange avec d'autres solvants capables de dissoudre soit la forme quinonique, soit la forme hydroquinonique du produit traité; d) on utilise un alcoyl-ester de l'acide benzoïque, en mélange avec de l'alpha-méthyl-naphtalène; e) on utilise l'alcoyl-ester de l'acide benzoïque en mélange avec un <Desc/Clms Page number 3> di-alcoyl-éther d'éthylène-glycol ou de di-éthylène-glycol.