CH121029A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates des Küpenfarbstoffes aus a-Isatinanilid und 1-Methyl-7:8-(oxybenzo)-karbazol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Derivates des.     Iiüpenfarbstoifes    aus     a-Isatinanilid     und     1-gIethyl-7        .#        8-(ogybenzo)-l-arbazol.       Im     Hauptpatent    wurde ein Verfahren  beschrieben zur Herstellung eines bestän  digen, wasserlöslichen Derivates von Indigo  in fester Form,     aus    dem durch Oxydation  der Farbstoff zurückgebildet werden kann  und das     wertvoll    ist für die Verwendung in  der Färberei und Druckerei.

   Dieses Verfah  ren besteht darin, dass     Leukoindigo    mit  Hilfe von     Schwefelsäureanhydrid    oder sol  ches als     Veresterungsmittel    abgebenden Sub  stanzen, zweckmässig bei Gegen     yvart    einer  tertiären Base, wie zum Beispiel     Dimethyl-          anilin,    in den sauren- Ester der Schwefel  säure übergeführt wird. Die nach diesem  Verfahren entstehende Verbindung ist ein  saurer schwefelsaurer Ester, wahrscheinlich  ein     Enolester    des     Leukoindigo,    ein Körper,  der noch saure salzbildende Gruppen ent  hält, die die     iVasserlöslichheit    des Produktes  bedingen.  



  Es wurde in diesem Verfahren als     Ver-          esterungsmittel    hauptsächlich     Chlorsulfon-          säure    verwendet.    Es wurde nun gefunden, dass man an  deren Stelle auch einen     Alhylester    der     Chlor-          sulfonsäure    verwenden kann, und dass dabei  der gleiche Endstoff erhalten wird wie bei  Verwendung von     Chlorsulfonsäure.     



  In Anwendung auf den     Küpenfarbstoff     aus     a-Isatinanilid    und     1-Methyl-7:    8-     (oxy-          benzo)-karbazol,    der folgender Struktur  formel entspricht,  
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    wird das Verfahren erläutert durch folgen  des Beispiel:  100     gr    dieses     Küpenfarbstoffes    werden  mit 900 ccm Wasser und 61     gr    Natronlauge  von 40       B6        angeteigt    und bei 65 bis 70   C  unter Rühren 50     gr        Hydrosulfit        konz.    ein  getragen.

   Nach Beendigung der Reduktion      wird abgekühlt und mit anderthalb Liter  zweifach normaler Schwefelsäure. versetzt,  der     Niederschlag    abgesaugt, erst mit     schwach          angesäuertem    Wasser, dann mit reinem Was  gewaschen, gepresst und mit Vakuum  bei 90   getrocknet.  



       1-1?        gr        Chlorsulfonsäureätliylester        werden          zuetropft    zu einer     -Mischung    von     -100        -r     Chlorbenzol und     ?1G        gr        Dimethylanilin,

       dann bei 0   C unter Einleitung von     Kohlen-          ä    ure obige     Leuhoverbinfiung        ein-etragen          und    der Brei noch eine halbe Stunde     b(-i          1-(-R-ölinlielier    Temperatur und     zirka,    zwei  Stunden bei     G?      C gerührt. Man macht  hierauf sofiaalkalisch und destilliert mit       -Wasserdampf    das Chlorbenzol und     Dimethyl-          anilin    ab.

   Die heiss filtrierte grüne     Lösun@o,          -wird    mit festem Kochsalz     ausgesalzen.    Der       ausgesalzene,        dunkelgrüne    Ester ist leicht       li lieh    in     Wasser    und färbt nach     bekannter     Methode die     Faser    gründlich an. Bei der  Behandlung     finit        oxydierenden    Mitteln     gellt     die Färbung in Schwarz über.  



  Das erhaltene     Estersalz    ist identisch       finit    demjenigen, welches gemäss Patent       -Nr.        116;80    erhalten     wird.     



  Der erhaltene Körper ist. in     -Vasser     löslich und sowohl in Substanz, als auch  in Lösung beständig. Durch     Alkali    wird die       -wässerige    Lösung nicht verändert; durch  Mineralsäure erfolgt kalt langsam, in der  Hitze schneller Zersetzung des gelösten       Estersalzes.        Oxydationsmittel    in Gegenwart  von Säure bewirken Rückbildung des Farb  stoffes.  



  In der     ,Anwendung    kann die zu     fä        r-          b?nde    Substanz, Faser usw. mit einer wäs  serigen Lösung des neuen Eitersalzes ganz  
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    oder <SEP> lokal <SEP> inipräggniert <SEP> und <SEP> durch <SEP> geeignete
<tb>  (1iydationswirl@ung <SEP> die <SEP> schwarze <SEP> Färbulig
<tb>  rasch <SEP> und <SEP> <U>-</U>latt <SEP> zur <SEP> Entwicklung <SEP> gebracht
<tb>  werden.
<tb>  



  Dieses <SEP> Derivat <SEP> des <SEP> Küpenfarbstoffes <SEP> aus
<tb>  a-Isatinanilid <SEP> und <SEP> 1-Met@yl-7@8-(ozybenzo)  1_arbazol <SEP> gestattet <SEP> @Elso, <SEP> Färbungen <SEP> mit <SEP> die  sem <SEP> Farbstoff <SEP> in <SEP> einfachster <SEP> ---eise <SEP> zu <SEP> er  zeugen <SEP> unter <SEP> Emgehung <SEP> der <SEP> umständlichen
<tb>  Küpe.

Claims (1)

1. EMI0002.0054 <B>PATENTANSPRUCH:</B> EMI0002.0055 Zerfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> bestän (IiI-en, <SEP> wasserliislicben <SEP> Derivates <SEP> des <SEP> Küpen farbstoffes <SEP> aus <SEP> a-Isatinanilid <SEP> und <SEP> 1-Dlethyl i <SEP> :-(ozybenzo)-harba.zol <SEP> in <SEP> fester <SEP> Form, <SEP> das <tb> tvr.rtvoll <SEP> ist <SEP> für <SEP> die <SEP> -'erwendiing <SEP> in <SEP> der <tb> Färber(#i <SEP> Bild <SEP> Dru'kerei, <SEP> dadurch <SEP> ---ehenn zeichnc=t, <SEP> daP <SEP> die <SEP> Lf@i(l@overbindung <SEP> des <SEP> ge nannten <SEP> hiil)enfni-b"toffes <SEP> durch <SEP> Einwirkung <tb> eines <SEP> Alk@lesters <SEP> einer <SEP> Halogensulfonsäure <tb> in <SEP> den <SEP> sauren <SEP> Este-i- <SEP> der <SEP> S(-litvefelsäure <SEP> über -,

   E-führt <SEP> wird. <tb> Der <SEP> so <SEP> erhaltene <SEP> Körper <SEP> ist <SEP> in <SEP> Form <tb> (-1Iie <SEP> Salzgin <SEP> Wasser <SEP> löslich <SEP> lind <SEP> sowohl <tb> in <SEP> Substanz, <SEP> als <SEP> auch <SEP> in <SEP> Lösung <SEP> beständig. <tb> Durch <SEP> Alkali <SEP> wird <SEP> die <SEP> wässerige <SEP> Lösung <tb> nicht <SEP> verändert; <SEP> durch <SEP> Mineralsäuren <SEP> er folgt <SEP> kalt <SEP> langsam, <SEP> in <SEP> der <SEP> Hitze <SEP> schneller <tb> Zersetzung <SEP> des <SEP> gelösten <SEP> Körpers. <SEP> OSyda tionsmittel <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> Säure <SEP> bewirken <tb> Rüchbildting <SEP> des <SEP> Farb2toffes.