CH123684A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 4:4'Dichlorindigo. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 102540.    Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 4:     4'Dichlorindigo.       Im Hauptpatent wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines beständigen,  wasserlöslichen Derivates von Indigo in fester  Form, aus dem durch     Oxydation    der Farb  stoff zurückgebildet werden kann und das  wertvoll ist für die Verwendung in der Fär  berei und Druckerei.

   Dieses Verfahren be  steht darin, dass     Leukoindigo    mit Hilfe  von     Schwefelsäureanhydrid    oder solches als       Veresterungsmittel    abgebenden Substanzen,  zweckmässig bei Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Dimethylanilin,    in  den sauren Ester der Schwefelsäure über  geführt wird. Die nach diesem Verfahren ent  stehende Verbindung ist ein saurer schwefel  saurer Ester, wahrscheinlich ein     Enolester     des     Leukoindigo,    ein Körper, der noch saure  salzbildende Gruppen enthält, die die Was  serlöslichkeit des Produktes bedingen.  



  Es wurde nun gefunden, dass dieses Ver  fahren auch anwendbar ist auf den     Küpen-          farbstoff    : 4 :     4'Dichlorindigo,    indem die Leu  koverbindung dieses Farbstoffes auf die ge  nannte Weise mit Hilfe eines geeigneten         Veresterungsmittels    in den sauren Ester der  Schwefelsäure übergeführt wird.  



  Das Verfahren wird erläutert durch fol  gendes Beispiel:  In 1200 Gewichtsteile trockenes     Di-          methylanilin    werden unter gutem Rühren 140  Gewichtsteile     Chlorsulfonsäure    bei -2-40 C       zutropfen    gelassen. Zu diesem Additionspro  dukt werden 100 Gewichtsteile trockene       Leukoverbindung    von     4:4'Dichlarindigo    mög  lichst unter Ausschluss von Luft gegeben und  das Ganze mehrere Stunden bei     30'    durch  gerührt.

   Es wird durch     Zugabe    von 250 Ge  wichtsteilen Soda alkalisch gemacht, mit  Wasserdampf das     Dimethylanilin        abdestilliert,     die zurückbleibende Lösung filtriert. Im Fil  trat wird schliesslich das     Estersalz    als grau  grünes Pulver durch Kochsalz gefällt.  



  Der erhaltene Körper ist in Wasser leicht  löslich und sowohl in Substanz, als auch in  Lösung beständig. Durch Alkali wird die  wässerige Lösung nicht verändert, durch  Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der      Hitze schneller Zersetzung des gelösten<B>Ei</B>     ster-          salzes.    Oxydationsmittel in Gegenwart von  Säuren bewirken     Rückbildung    des     Fai,bstoffes.     



  In der Anwendung     kann    die zu färbende  Substanz, Faser     risw.    mit     einer    wässerigen  Lösung des neuen     Estersalzes    ganz oder lokal  imprägniert und durch geeignete     Oxydatioris-          wirkung    die Färbung rasch und glatt zur       Entwicklung    gebracht werden.  



  Dieses Derivat von     4:4'Dichloriridigo    ge  stattet also, Färbungen mit diesem     Farbstoff     in einfachster Weise zu erzeugen unter Um  gehung der umständlichen     Küpe.     



  In dem     erwähnten    Beispiel     kaiir,    das ge  nannte     Veresterungamittel    mit gleichem Re  sultat durch andere ersetzt werden.     All    Stelle  der     Chlorsulfonsäure    können deren Ester, all  gemein eine     Halogensulfonsäure,    ein Salz  einer     Halogensulfonsäure    (wie zum Beispiel       Natriumchlorsulfonat),    benutzt werden ; es  kann auch rauchende Schwefelsäure,     Schwe-          felsäureanhy        drid    oder     Pyrosulfurylchlorid    ver  wendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines bestän digen, wasserlöslichen Derivates von 4:4'Di- chlorindigo in fester Form, das wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, dadurch gekennzeichnet, dah die Leukoverbindung von 4:4'Diclilor indigo mit Hilfe von Schwefelsäureanhydrid oder solches als Veresterungsmittel abgebenden Substan zen in den sauren Ester der Schwefelsäure übergeführt wird.

   Der so erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Wasser leicht löslich und sowohl 111 i#11b9taBl@ it1@ 111G1 111 Thml11 Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht v eri iiiidert, durch Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zersetzung des gelösten Körpers.

   Oxydationsmittel in Gegenwart voll Säure bewirken Rückbildung des Farbstoffes.