CH121025A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von Di-p-chloranilidobenzochinon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines Derivates von     Di-p-chloranilidobenzochinoii.       Im Hauptpatent wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines beständigen,  wasserlöslichen Derivates von Indigo in fester  Form, aus dem durch Oxydation der Farb  stoff zurückgebildet werden kann und das  wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei  und Druckerei. Dieses Verfahren besteht darin,  dass     Leukoindigo    mit Hilfe von Schwefel  säureanhydrid oder solches als     Veresterungs-          mittel    abgebenden Substanzen, zweckmässig  bei Gegenwart einer tertiären Base, wie zum  Beispiel     Dimethylanilin,    in den sauren Ester  der Schwefelsäure übergeführt wird.

   Die nach  diesem Verfahren entstehende Verbindung ist  ein saurer schwefelsaurer Ester, wahrschein  lich ein     Enolester    des     Leukoindigo,    ein Körper,  der noch saure salzbildende Gruppen enthält,  die die Wasserlöslichkeit des Produktes be  dingen.  



  Es wurde in diesem Verfahren als     Ver-          esterungsmittel    hauptsächlich     Chlorsulfon-          säure    verwendet.  



  Es wurde nun gefunden, dass man an deren  Stelle einen     Alkylester    der     Ohlorsulfonsäure       verwenden kann und dass dabei der gleiche  Endstoff erhalten wird wie bei     Verwendung     von     Chlorsulfonsäure.     



       InAnwendung    auf     Di-p-chloranilidobenzo-          chinon    wird das Verfahren erläutert durch  folgendes Beispiel:  In ein Gemisch von 110 Teilen Chlorbenzol  und 53 Teilen     Dimethylanilin    werden unter  gutem Rühren und dauerndem Durchleiten  von Kohlensäure 29 Teile     Ohlorsulfonsäure-          äthylester    bei 10<B>"</B>langsam     zutropfen    gelassen.

    Man rührt darauf allmählich 30 Teile trockene       Leukoverbindung    des     Di-p-chloraBilidobenzo-          chinons,    hergestellt zum Beispiel wie im Bei  spiel des Zusatzpatentes     Nr.111281    zum Haupt  patent Nr. 102540 beschrieben ist, bei 0-5   C  ein und lässt zirka     '/4    Stunde     weiterrühren.     Man bringt dann, auf gewöhnliche Temperatur  und schliesslich zwei Stunden auf 60   C.

   Nach  dem Abkühlen wird mit     Sodalösung    bis zur  bleibenden alkalischen Reaktion versetzt und  mit Wasserdampf das Chlorbenzol und     Dime-          thylanilin    abgetrieben, von nicht umgesetz-           tem        Farbstoff        abfiltriert    und das Filtrat zur  Trocknung gebracht.  



  Der erhaltene     Farbstoff    ist identisch mit       dein        imZusatzpatentKr.'        11)81    beschriebenen.  Er ist in Form eines     Salzes    in     Wasser    leicht       löslich    und sowohl in Substanz, als auch in  Lösung beständig.

   Durch     Alkali    wird die  wässerige Lösung nicht verändert, durch Mine  ralsäure erfolgt kalt langsam, in der Hitze  schneller     Zeasetzung    des gelösten     Estersalzes.          Os3dationsmittel    in     Gegenwart    von     Säure          bewirken    bei gelindem     Erwärncen    eine rasche  und quantitative     Rückbildung    des     Farbstoffes.     



  In der     Anwendung        kann    die zu     fRrbende     Substanz, Faser usw.     mit    einer     wässerigen     Lösung des neuen     Estersalzes    ganz oder lokal  imprägniert und durch geeignete     Oxydations-          wirkung    die     Färbung    rasch und glatt zur       Entwicklung        gebracht        werden.    Dieses Derivat  von     Di-p-chloranilidobenzochinon    gestattet al  so,

   Färbungen     finit    diesem     Farbstoff    in ein  fachster Weise zu erzeugen unter     Umgehung     der     umständlichen        Ktipe.  

Claims (1)

1. PATEN T A\ SPRUCH Verfahren zur Darstellung eines beständi gen, wasserlöslichen Derivates von Di-p-chlor- anilidobenzochinon in fester Form, das wert voll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, dadurch gekennzeichnet, dass die Leukoverbindung von Di-p-chloraciilido- benzochinon durch Einwirkung eines Alkyl- esters einer Halogensulfonsäure in den sauren schwefelsauren Ester übergeführt wird.

   Der so erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Wasser leicht löslich und sowohl in Substanz, als auch in Lösung beständig. Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht verändert; durch Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zersetzung des gelösten Körpers. Oxydationsmittel in Gegenwart von Säure bewirken bei gelindem Erwärmen eine rasche und quantitative Rück bildung des Farbstoffes.