CH123685A - Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 5:5'-Dibrom-6:6'-diäthoxythioindigo. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 102540.    Verfahren zur Darstellung eines Derivates von 6:     5'-Dibrom-6:        6'-diäthogythioindigo.       Im Hauptpatent wurde ein Verfahren be  schrieben zur Herstellung eines beständigen,  wasserlöslichen Derivates von Indigo in fester  Form, aus dem durch Oxydation der Farb  stoff zurückgebildet werden kann und das  wertvoll ist für die Verwendung in der Fär  berei und Druckerei.

   Dieses Verfahren besteht  darin, dass     Leukoindigo    mit Hilfe von     Schwe-          felsäureanhydrid    oder solches als     Vereste-          rungsmittel    abgebenden Substanzen, zweck  mässig bei Gegenwart einer tertiären Base,  wie zum Beispiel     Dimethylanilin,    in den  sauren Ester der Schwefelsäure     übergeführt     wird.

   Die nach diesem Verfahren entstehende  Verbindung ist ein saurer schwefelsaurer  Ester, wahrscheinlich ein     Enolester    des     Leuko-          indigo,    ein Körper, der noch saure salzbil  dende Gruppen enthält, die die Wasserlös  lichkeit des Produktes bedingen.  



  Es wurde nun gefunden, dass dieses Ver  fahren auch anwendbar ist auf den     Küpen-          farbstoff    : 5 :     5'-Dibrom-6    :     6'-diäthoxythioin-          digo,    indem die     Leukoverbindung    dieses Farb  stoffes auf die genannte Weise mit Hilfe    eines geeigneten     Veresterungsmittels    in den  sauren Ester der Schwefelsäure übergeführt  wird.  



  Das Verfahren wird erläutert durch fol  gendes Beispiel:  In 1000 Gewichtsteile trockenes     Ditnethyl-          anilin    lässt man tropfenweise 120 Gewichts  teile     Chlorsulfonsäure    bei 2-4   C einrühren.  100 Gewichtsteile trockene     Leukoverbindung     von 5:     5'-Dibrom-6:        6'-diäthoxythioindigo    wer  den unter     möglichstem        Luftabschluss    in dieses  Additionsprodukt eingetragen und das Ganze  bei 20   C während mehreren Stunden ge  rührt.

   Zwecks Aufarbeitung wird mit 200 Ge  wichtsteilen Soda alkalisch gemacht, mit Was  serdampf das     Dimethylanilin        abdestilliert    und  in der erhaltenen filtrierten Lösung das End  produkt durch     Aussalzen    abgeschieden.  



  Der erhaltene Körper ist in Wasser leicht  löslich und sowohl in Substanz, als auch in  Lösung beständig. Durch Alkali wird die  wässerige Lösung nicht verändert, durch Mi  neralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze      schneller Zersetzung des gelösten     Estersalzes.     Oxydationsmittel in Gegenwart von Säuren  bewirken Rückbildung des Farbstoffes.  



  In der Anwendung kann die zu färbende  Substanz, Faser usw. mit einer wässerigen  Lösung des neuen     Estersalzes    ganz oder lokal  imprägniert und durch geeignete Oxydations  wirkung die Färbung rasch und glatt zur  Entwicklung gebracht werden.  



  Dieses Derivat von     5:5'-Dibrom-6:6'-          diäthoxythioindigo    gestattet also, Färbungen  mit diesem Farbstoff in einfachster Weise  zu erzeugen unter Umgehung der umständ  lichen     Küpe.     



  In dem erwähnten Beispiel kann das ge  nannte     Vecesterungsmittel    mit gleichem Re  sultat durch andere ersetzt werden. An Stelle  der     Chlorsulfonsäure    können deren Ester, all  gemein eine     Halogensulfonsäure,    ein Salz  einer     Halogensulfonsäure    (wie zum Beispiel       Natriumchlorsulfonat)    benutzt werden ; es  kann auch rauchende Schwefelsäure,     Schwe-          felsäureanhydrid    oder     Pyrosulfurylchlorid    ver  wendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines bestän digen, wasserlöslichen Derivates von 5 : 5'- Dibrom-6 : 6'-diäthoxythioindigo in fester Form, das wertvoll ist für die Verwendung in der Färberei und Druckerei, dadurch gekennzeich net, dass die Leukoverbindung von 5:5'-Di- bi-om-6:6'-diäthoxythioindigo mit Hilfe von Schwefelsäureanhydrid oder solches als Ver- esterungsmittel abgebenden Substanzen in den sauren Ester der Schwefelsäure überge führt wird.

   Der so erhaltene Körper ist in Form eines Salzes in Wasser leicht löslich und sowohl in Substanz, als auch in Lösung beständig. Durch Alkali wird die wässerige Lösung nicht verändert, durch Mineralsäuren erfolgt kalt langsam, in der Hitze schneller Zer setzung des gelösten Körpers. Gelinde Oxy dationsmittel in Gegenwart von Säure bewir ken Rückbildung des Farbstoffes.