CH153375A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren       Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu     ein-er     wertvollen Verbindung     gelangt"die    beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder       Sei-de    gegen     Anfärbung    mit     substantiven          FaAstoffen    benutzt werden kann, wenn man  <B>1</B>     Mol        4,

  9-Diaminodibenzyl-2-2!-disulfosäme     mit 2     Mol        3-NitrobenzoIsulfoohlorid        konden-          siert"daserlialteneKondensationsprodukt    zur       Diaminoverbindung    reduziert, dieses wieder  um mit 2     Mol        3-Nitrobenzol-sulfochlorid    kon  densiert, das entstandene Kondensationspro  dukt zur     Diaminoverbindung    reduziert und  letztere schliesslich mit 2     Mol        1,2-Dichlor-          benzel-4,sulfoolilorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem     Grammolekül    entsprechende  Menge 4,9<B>-</B>     Diaminodibenzyl   <B>-</B> 2,2'<B>-</B>     disulfo-          saures    Natrium wird mit etwa<B>5</B> Liter heissem  Wasser in Lösung gebracht. In die gut ver-    rührte Lösung werden- bei<B>8,5 '</B> etwa<B>1,50</B>     gr          ZD     Kreide und<B>532</B> -r     3,-Nitrobenzols-ulfoclilorid     ,eingetragen. Die Reaktion setzt     nao,h    kurzer  Zeit ein, und das Kondensationsprodukt be  ginnt sich in dicken Massen auszuscheiden.

    Man fügt etwas Wasser nach und geht mit  der Temperatur im Laufe     ein-er    halben  Stunde auf<B>9,5</B>     ',    säuert dann die     Reaktions-          miseliung    schwach mit roher Salzsäure an  und     lässt    sie auf eine gut     verrülirte,    mit     Salz-          ,säure    angesäuerte     Anscl-ilämmung    von<B>750</B>     gr     Eisenmehl in<B>90'</B> heissem Wasser fliessen.

    Die     Temperautur    der     Reaätionsbrühe    wird<B>bis</B>  zur völligen Beendigung der Reduktion     m-eh-          rere    Stunden bei<B>90</B> bis<B>9-9 '</B> gehalten. Dann  macht man die     Anscblämmung    mit Natron  lauge stark alkalisch, saugt die klare Lösung  vom Eisenrückstand ab und     lässt    sie, auf     über-          sehüssige,    rohe Salzsäure fliessen, wobei die  Bis<B>- (3! -</B>     aminobenzol   <B>- 1 -</B>     sulfonyl)   <B>-</B>     4',4"-          diaminodibenzyl   <B>-</B>     2',

  2"        -,disulfosäure       
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    in Form     gelbgefärbter    Kristalle ausfällt. Das  Produkt löst sich     so-daalkalisch,    leicht fast  farblos in Wasser und bildet beim     Diazotie-          ren    eine schwach.     gelbliell    gefärbte, in kaltem  Wasser schwer lösliche     Tetrazoverbindung.     



  Die einem     Granimolekül    entsprechende  Menge Bis<B>- (3 -</B>     aminobenzol   <B>- 1 -</B>     sulf        onyl)        -          4',4"   <B>-</B>     #dia-minodi-ben#zyl   <B>-</B>     2',2"   <B>-</B>     #dis#ulfosäure     wird     mitetwa   <B>5</B> Liter Wasser unter Zugabe  von etwa,<B>11,0</B>     gr    Soda heiss in Lösung ge  bracht.

   In     die   <B>85 '</B> warme Lösung werden  dann<B>150</B>     gr    Kreide und unter gutem Rüh  ren<B>532</B>     gr        3#-Nitrobenzolsulio#chlorid        einge;-          tragen.    Die Kondensation setzt alsbald ein  und führt nacheiniger Zeit zu einer neutral  reagierenden Lösung, die nur noch in Spu  ren     diazotierbar    ist.

   Man hält noch eine  halbe Stunde auf<B>90</B> bis<B>9:5</B>     ',        säuert:dann    mit  wenig     rolier        Salzsäurd    an und     lässt    die Mi-         scb.ung    auf eine schwach angesäuerte, gut       verrü'hrte   <B>90'</B> warme     Anschlämmung    von  <B>750</B>     gr        Eisenmelil    in Wasser     laufem    Die Re  duktion geht flott von statten.

   Man hält, um  sicher alle     Nitroverbindung    in die     Amido-          verbindung        überzuführen,    noch, 2     bisi   <B>3</B> Stun  den bei<B>9.5</B> bis<B>9,9</B>     ',    macht dann. mit Natron  lauge stark alkalisch und     s#augt,die    helle     Ee-          duktions,brü'he    vom Eisenrückstand ab.

   Die  mit     rober    Salzsäure aus der     natronalkaliselten     Lösung     ausgefällte,    von der     Kristallisations-          brühe    durch Absaugen befreite-     Diaminover-          bin-dung    stellt nach dem Trocknen ein fast  farbloses Pulver dar, das sich     sodaalkalisch     leicht in -warmem Wasser löst und beim     Dia-          zotieren    eine sehr schwach gelblich gefärbte,  in kaltem Wasser schwer lösliche     Tetrazo-          verbindung    bildet.

   Das Produkt hat die For  mel<B>-</B>  
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    Die einem     Grammo,1.ekül    entsprechende  Menge Bis<B>- (3 -</B>     aminobenzol.   <B>- 1 -</B>     sulfonyl-          3'   <B>-</B>     aminobenzol   <B>- l' -</B>     sulio-nyl)   <B>-</B>     4",4"'   <B>-</B>     di-          aminodibenzyl   <B>-</B>     29#',2"'   <B>-</B>     disulfosäure    wird  am     Rülirwerk    mit etwa     1.0    Liter heissem  Wasser unter     Zugabe    von<B>11,

  0</B> bis<B>1201</B>     gr     Soda schwach     aIhalisoli    in Lösung gebracht.  Man trägt in die gut verrührte Lösung bei  <B>85</B> bis<B>90'</B> noch etwa<B>160</B>     gT    Kreide -und  614     gr        1,2-Diehlorbenzol-4-sulfochlorid    ein.  Nach     kurz-er    Zeit     begoinntdas    Kondensations  produkt sich unter Schäumen der Lösung in  öliger Form auszuscheiden.

   Man erhitzt zur       Beendigung,der    Reaktion noch etwa     1;Stunde     auf<B>90</B> bis<B>915</B>     ',    macht die     Einulsiondann    mit  Salzsäure schwach kongosauer und     lässt    er-    kalten.     Vondein    in Form einer fest zusam  menhängenden Masse am Boden des Gefässes  liegenden     Kondenisationsprodukt    kann man  die klare Brühe abgiessen und dann das     ge-          wonnen,e    Kochsalz mit heissem Wasser unter  Zugabe der nötigen Menge     Sod-a    als     Natron-          salz    wieder heiss in Lösung bringen.

   Das  hierbei ausgefällte     Coleiumkarbonat    wird ab  gesaugt, die noch-<B>60'</B> warme Lösung mit  wenig ]Kochsalz versetzt, und durch Zugabe  von     Essigsäurp,    bis zur sauren Reaktion' der  Brühe wird das     Natriumsalz    der Bis.<B>-</B>     (1,2-          Dichlorbenzol   <B>-</B> 4<B>-</B>     sulfonyl   <B>- 3' -</B>     aminoben-          zol   <B>-</B>     l'   <B>-</B>     sulfonyl   <B>V -</B>     aminobenzol        V'        -          Sulfonyl)

     <B>-</B>     4pfl,4l"r        diamino,dibenzyl        V',     2<B>.... . .</B>     disulfosäure       
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    in zuerst öliger, dann bei     ErkaIten    der Mi  schung fest werdender Form ausgefällt.

   Das  noch feuchte Produkt wird im Mörser ver  rieben, abgesaugt und getrocknet.<B>Es</B> bildet  dann, wie auch das entsprechende     Ammon-          salz,    ein farbloses Pulver,     das    sich leicht in       warm-ein    Wasser löst und in hohem Grade  die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in       Miseligeweben    vor     Anfärbung    mit     substan-          tiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>1</B> Mol 4,4'-Diaminodib#enzyl-2,2'-di- sulfosä,ure mit 2 Mol 3-Nitroben.#zolsulfoc'hlo- rid kondensiert, das -erhaltene Kondensations- produkt zur Diaminoverbindung reduziert, diese -vv#i.9.derum 'mit 2 Mol 3-Nitrobenzol- sulfochlorid kondensiert,

   das entstandene Kondensationsprodukt zur Diaminoverbin- dung reduziert und letztere sohliesslich mit 2 Mol 1,2-Diolilorbenzol-4-s#ulfochlorid ver einigt.

   Der so erhältliche ungefärbte End stoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz in warmem Wasser löst, ka;un als Reservi-erungsmittel benutzt wer den" da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfä,rbung mit substantiven Farbstoffen züi schützen.