CH153376A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die bei  spielsweise     9,19        Reservierungsmittel    für Wolle  oder Seide gegen     Aufärbung    mit     substan-          tiven.    Farbstoffen benutzt werden kann, wenn  man 1     Mol        4,4'-Diaminodibenzyl-2.2.'-di-          sulfosäure    mit 2     Mol        3-Nitrobenzolsulfochlo-          rid    kondensiert,

   das erhaltene Kondensations  produkt zur     Diaminoverbindung    reduziert,  diese wiederum     mit    2     Mol        3-Nitrobenzol-          sulfochlorid    kondensiert, das     entstandene          Kondensationsprodukt    zur     Diaminoverbin-          dung    reduziert und letztere schliesslich mit  2     Mol        1,2,3-Trichlorbenzol-4-sulfochlomid    ver  einigt.  



  <I>Beispiel:</I>  . Die einem Grammolekül     entsprechendeMenge          4,4'-diaminodibenzyl-2,2'-disulfosaures    Na  trium wird mit etwa 5     Liter    heissem Wasser  in Lösung gebracht. In die gut verrührte    Lösung werden bei 85   etwa.<B>150</B>     gr    Kreide  und 53,2     gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid    einge  tragen. Die Reaktion setzt nach kurzer     Zeit     ein, und das     Kondensationsprodukt    beginnt  sich in dicken     Massen    auszuscheiden.

   Man  fügt     etwas    Wasser nach und geht mit der  Temperatur im Laufe einer halben Stunde  auf 95  , säuert dann die Reaktionsmischung  schwach mit roher Salzsäure an und lässt sie  auf eine gut     verührte,    mit Salzsäure ange  säuerte     Anschlämmung    von 750     gr    Eisen  mehl in 90       heissem    Wasser fliessen. Die       Temperatur    der Reaktionsbrühe wird bis zur  völligen Beendigung der Reduktion mehrere       Stunden    bei 90 bis 99   gehalten.

   Dann macht  man die     Anschlämmung    mit Natronlauge  stark alkalisch, saugt die klare Lösung vom  Eisenrückstand ab und lässt sie auf über  schüssige rohe Salzsäure fliessen, wobei die  Bis - (3 -     aminobenzol    - 1 -     sulfonyl)    -     4',4"-          diaminodibenzyl    - 2',2" -     disulfosäure       
EMI0002.0001     
    in Form gelbgefärbter     Kristalle    ausfällt.

   Das  Produkt löst sich     sodaalkalisch    leicht fast  farblos in Wasser und bildet beim     Diazotie-          ren,    eine schwach gelblich gefärbte, in kaltem  Wasser schwer lösliche     Tetrazoverbindung.     



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge Bis - (3 -     aminobenzol    - 1 -     sulfonyl)-          4',4"    -     diaminodibenzyl    - 2',2" -     disulfosäure     wird mit etwa 5 Liter Wasser unter Zugabe  von etwa 110     -r    Soda heiss in Lösung ge  bracht. In die      & 5      warme Lösung werden  dann 150     gr    Kreide und unter gutem Rüh  ren 532     -r        3-Nitrobenzolsulfochlorid    einge  tragen.

   Die Kondensation setzt alsbald ein  und     führt    nach einiger     Zeit    zu einer neutral  reagierenden Lösung, die nur noch in Spuren       diazotierbar        ist.    Man hält dann noch eine  halbe Stunde auf 90 bis 95  , säuert dann mit  wenig roher Salzsäure an und lässt die Mi-         schung    auf eine schwach angesäuerte, gut  verrührte<B>90'</B> warme     Anschlämmung    von       7,50        gr    Eisenmehl in Wasser laufen. Die       Reaktion    geht     flotta    von statten.

   Man hält,  um sicher alle     Nitroverbindung    in die       Amidoverbindung    überzuführen, noch 2 bis  3 Stunden bei 95 bis 99  , macht dann mit  Natronlauge stark alkalisch und saugt die  helle     Reduktionsbrühe    vom Eisenrückstand  ab. Die mit roher Salzsäure aus der     natron-          alkalischen    Lösung ausgefällte, von der       Kristallisationsbrühe    durch.

   Absaugen be  freite     Diaminoverbindung    stellt nach dem  Trocknen ein fast farbloses Pulver dar, das  sich     sodaalkalisch    leicht in warmem     Wasser     löst und beim     Diazotieren    eine sehr schwach  gelblich     gefärbte,    in kaltem Wasser schwer  lösliche     Tetrazoverbindung        bildet.    Das Pro  dukt hat die Formel:

    
EMI0002.0040     
    Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Biss    - (3 -     aminabenzol    - 1 -     sulfonyl-          3'    -     aminobenzol    - 1' -     sulfonyl)    - 4",4"' -     di-          aminodibenzyl    - 2",2"' -     disulfosäure    wird  am     Rührwerk        mit    etwa 10     Llter        heisslem     Wasser     unter    Zugabe von 110 bis. 120     gr     Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht.

    Man trägt in die gut verrührte Lösung bei  85 bis<B>90'</B> noch etwa 160     gr        Kreide    und  700     gr        1,2,3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid    ein.  Nach kurzer Zeit beginnt das Kondensa  tionsprodukt sieh unter Schäumen der Lö  sung in öliger Form auszuscheiden. Man er  hitzt zur Beendigung der Reaktion noch etwa  1 Stunde auf 90 bis 95  , macht die Emul  sion dann mit Salzsäure schwach kongosauer    und -lässt erkalten.

   Von dem in Form einer  fest     zusammenhängenden    Masse am Boden  des Gefässes liegenden     Kondensationsprodukt     kann man die klare     Brühe    abgiessen und dann  das gewonnene Kalksalz mit heissem Wasser  unter Zugabe der nötigen Menge Soda als       Natriumsalz    wieder heiss in Lösung bringen.

    Das hierbei ausgefällte     Calciumkarbonat     wird     abgesaugt,,die    noch<B>60'</B> warme Lösung       mit    wenig     Kochsalz    versetzt, und durch Zu  gabe von Essigsäure bis zur sauren     Reaktion     der     Brühe    wird das     Natriumsalz    der     Bis-          (1,    2,

   3 -     trichlorbenzol    - 4 -     sulfonyl    - 3'     -          aminobenzol    - 1' -     sulfonyl    - 3" -     aminoben-          zel    - 1" -     sulfonyl)    - 4"',4"" -     diaminoben-          zyl    - 2"',2"" -     disulfosäure       
EMI0003.0001     
    in zuerst öliger, dann bei Erkalten der Mi  schung fest werdender Form ausgefällt. Das  noch feuchte Produkt wird im Mörser ver  rieben, abgesaugt und getrocknet.

   Es bildet  dann, wie auch das entsprechende     Ammo-          niumsalz,    ein farbloses Pulver, das sich  leicht in     warmemWasser    löst und in hohem  Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder  Seide in     Mischgeweben    vor     Anfärbung    mit       substantiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren. zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, da3 man 1 Mol 4,4'-Diamino,diben7,yl-2,2'- disulfosäure mit 2 Mol 3-Nitrobenzolsulfo- chlorid kondensiert, das erhaltene Kondensa tionsprodukt zur Diaminoverbindung rediz- ziert, diese wiederum mit ? Mol 3-Nitroben- zolsulfochlorid kondensiert,

   das entstandene Kondensationsprodukt zur Dia.minoverbin- dung reduziert und letztere schliesslich mit. 2 Mol 1,2,3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid ver- einigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Am moniumsalz in warmem Wasser löst, kann als R.eservierungsmittel benutzt werden, da.

   er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.