CH154998A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      -Verfahren    zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    der nach dem Beispiel des schweizer.

    Patentes Nr. 153375 darstellbaren     Bis-(3-          aminobenzol-1-sulfonyl-        3'-aminobenzol-1'-sul-          fonyl-)-4",        4"'-diaminodibenzyl-    2",     2"'-disulfo-          säure    mit 2     Mol        3-Nitrobenzolsulfochlorid     kondensiert, das erhaltene Kondensationspro  dukt zur     Diaminoverbindung    reduziert und  diese mit 2     Mol    1, 2,     4-Trichlorbenzol-5-          sulfocblorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem     Grammolekul    entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino-          benzol    -1'-     sulfonyl-)    - 4",     4"'-diaminodibenzyl-          2",        2"'-disulfosäure    wird mit der nötigen  Menge heissem Wasser unter Zugabe von    etwa 110-120     gr    Soda heiss in Lösung ge  bracht. In die gut verrührte Lösung werden  dann bei<B>85-900</B> noch 150     gr    Schlämm  kreide und 532     gr        3-Nitrobenzolsiilfochlorid     eingetragen.

   Nach Beendigung der Haupt  reaktion wird die Mischung noch etwa 1/2  Stunde bei<B>90-95'</B> verrührt, und dann die  mit wenig Salzsäure angesäuerte Brühe, aus  der die Nitroverbindung sich bereits ölig aus  zuscheiden beginnt, in eine gut verrührte,  mit Salzsäure angesäuerte,<B>900</B> warme     An-          schlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in Wasser  eingetragen. Die     Reduktionsmischung    wird  etwa 2-3 Stunden bei     90-99'    gehalten,  dann mit Natronlauge stark alkalisch gemacht  und heiss abgesaugt.

   Die klare Brühe trägt  man auf überschüssige rohe Salzsäure aus,  wobei die Bis     -(3-aminobenzol-1-sulfonyl-3'-          aminobenzol        -V-sulfonyl    - 3"-     aminobenzol    -1"  <B>sulfonyl-)-4"',</B>     4""-diaminodlbenzyl-2"',        2""-          disulfosäure       
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    in weissen Flocken ausfällt.

   Das abgesaugte  auf der     .Nutsche    mit kaltem Wasser gewa  schene und getrocknete Produkt bildet ein  farbloses Pulver, das sich     sodaalkalisch    leicht  in warmem Wasser löst und beim     Diazotieren     eine in kaltem Wasser schwer lösliche,  schwach gelblich gefärbte     Tetrazoverbindung     bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk  mit heissem Wasser unter Zugabe von 130     gr     Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht.  Man gibt noch etwa 160     gr    Schlämmkreide  hinzu und trägt dann unter     schnellem    Rühren  bei 85-90   700     gr    1, 2,     4-Trichlorbenzol-          5-sulfochlorid    ein. Die Reaktion setzt nach kur  zer Zeit unter starkem Schäumen der Mischung  ein, und das Reaktionsprodukt beginnt sich    in öliger Form aus der Brühe abzuscheiden.  Man erhitzt zur Beendigung der Umsetzung  noch etwa 1 Stunde unter Rühren bei 90-95  ,  säuert dann mit Salzsäure bis zur kongosauren  Reaktion der Brühe an und lässt erkalten.

    Die klare Brühe wird von dem am Boden  des Gefässes als fest zusammenhängende  Masse vorliegenden Kalksalz des Reaktions  produktes abgegossen und dieses mit heissem  Wasser unter Zugabe der nötigen Menge  Soda wieder schwach alkalisch in Lösung  gebracht. Das hierbei ausgefällte     Calcium-          carbonat    wird abgesaugt und das Natrium  salz der     Bis-(-1,    2,     4-trichlorbenzol-5-sulfonyl-          3'-aminobenzol-        1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-          sulfonyl    - 3"'-     aminobenzol        -1"'-sulfonyl-)-    4"",  4""' -     diaminodibenzyl    - 2"",

   2""' -     disulfosäure     von der Formel  
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    kommt dann in Form einer dickflüssig öligen,  bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden  Masse heraus. Die klare Brühe wird vom fest    zusammenhängenden Kristallkuchen abgegos  sen und das noch feuchte Produkt im Mörser  zerrieben und     abLyenutscht.    Nach dem Trock-      neu erhält man das     Natriumsalz    in Gestalt  eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch  das entsprechende     Ammonsalz,    leicht in war  mem Wasser löst und in hohem Grade die  Eigenschaft besitzt, Wolle und Seide in  Mischgeweben vor     Anfärbung    mit     substan-          tiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'- aminobenzol -1'- sulfonyl-) - 4", 4"'- diaminodi- benzyl-2", 2"'-disulfosäure mit 2 Mol 3-Nitro- be-nznlsulf@)chlorid kondensiert, das erhaltene Kondensationsprodukt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1, 2, 4,

   -Tri- chlorbenzol-5-sulfochlorid vereinigt. Der so erhältliche, ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor An färbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.