CH154996A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel        verwendbaren        Konden-          sationsproduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven          Farbstoffen    benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    der nach dem schweizer.

   Patent  Nr.     153375    darstellbaren     Bis-(3-aminobenzol-          1-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl-)-4",        4"'-          diaminodibenzyl-2",        2"'-disulfosäure    mit 2     Mol     3 -     Nitrobenzolsulfochlorid    kondensiert, das  erhaltene Kondensationsprodukt zur     Diamino-          verbindung    reduziert und diese mit 2     Mol          1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino-          benzol-1'-sulfonyl-)-4",        4"'-diaminodibenzyl-          2",        2"'-disulfosäure    wird mit der nötigen  Menge heissem Wasser unter Zugabe von  etwa 110-120     gr    Soda heiss in Lösung ge-    bracht. In die gut verrührte Lösung werden  dann bei     85-901'    noch 150     gr    Schlämmkreide  und 532     gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid    einge  tragen.

   Nach Beendigung der Hauptreaktion  wird die Mischung noch etwa 1/2 Stunde bei       90-95'    verrührt, und dann die mit wenig  Salzsäure angesäuerte Brühe, aus der die  Nitroverbindung sich bereits ölig auszu  scheiden beginnt, in eine gut verrührte, mit  Salzsäure angesäuerte,<B>901</B> warme     Anschläm-          mung    von 750     gr    Eisenmehl in Wasser ein  getragen. Die Reduktionsmischung wird etwa  2-3     Stunden    bei<B>90-990</B> gehalten, dann  mit Natronlauge stark alkalisch gemacht und  heiss abgesaugt.

   Die klare Brühe trägt man  auf überschüssige rohe Salzsäure aus, wobei  die Bis- (3 -     aminobenzol-1-        sulfonyl-        3'-amino-          benzol    - 1' -     sulfonyl    - 3" -     aminobenzol        -1"-sul-          fonyl-)-4"',    4""-     diaminodibenzyl    - 2"', 2""-     di-          sulfosäure       
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    in weissen Flocken ausfällt.

   Das abgesaugte  auf der     Nutsche    mit kaltem Wasser gewaschene  und getrocknete Produkt bildet ein farbloses  Pulver, das sich     sodaalkalisch    leicht in war  mem Wasser löst und beim     Diazotieren    eine  in kaltem Wasser schwer lösliche, schwach  gelblich gefärbte     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk  mit heissem Wasser unter Zugabe von 130     gr     Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht.  Man gibt noch etwa 160     gr    Schlämmkreide  hinzu und trägt dann unter schnellem Rühren  bei     85-9011    614     gr        1,2-Dichlorbenzol-4-sulfo-          chlorid    ein. Die Reaktion setzt nach kurzer  Zeit unter starkem Schäumen der Mischung  ein, und das Reaktionsprodukt beginnt sich  in öliger Form aus der Brühe abzuscheiden.

      Man erhitzt zur Beendigung der Umsetzung  noch etwa eine Stunde unter Rühren bei       90--950,    säuert dann mit Salzsäure bis zur       kongosaureu    Reaktion der Brühe an und  lässt erkalten. Die klare     Brübe    wird von dem  am Boden des Gefässes als fest zusammen  hängende Masse vorliegenden Kalksalz des  Reaktionsproduktes abgegossen und dieses  mit heissem Wasser unter Zugabe der nötigen  Menge Soda wieder schwach alkalisch in  Lösung gebracht.

   Das hierbei ausgefällte       Calciumcarbonat    wird abgesaugt und das       Natriumsalz    der     Bis-(-1,2-Diehlorbenzol-4-          sulfonyl    - 3'-     aminobenzol    -1'-     sulfonyl    - 3"-     ami-          nobenzol-1"-sulfoiiyl-3"'-aminobenzol-1"'-        sul-          fonyl-)-4"",        4""'-diaminodibenzyl-2"",        2"1"-          disulfosäure    von der Formel  
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    kommt dann in Form einer     dickflüssig    öligen,

    bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden         Masse    heraus. Die klare Brühe wird vom  fest zusammenhängenden     Kristallkuchen    ab-      gegossen und das noch feuchte Produkt im  Mörser zerrieben und abgerutscht. Nach dem  Trocknen erhält man das     Natriumsalz    in  Gestalt eines farblosen Pulvers, das sich,  sowie auch das entsprechende     Ammonsalz,     leicht in warmem Wasser löst und in hohem  Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle und  Seide in     Mischgeweben    vor     Anfärbung    mit  Substantiven     Farbstoffen    zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'- aminobenzol-1'-sulfonyl-) - 4", 4"'- diaminodi- benzyl-2", 2"'-disulfosänre mit 2 Mol 3-Nitro- benzolsulfochlorid kondensiert,

   das erhaltene gonderisationsprodukt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1.2-Dicblor- benzol-4-sulfochlorid vereinigt. Der so er hältliche, ungefärbte Erdstoff, der sich bei spielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in Wasser löst, kann als Reservierungs mittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, 'Volle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit Substan tiven Farbstoffen zu schützen.