CH156003A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     ]ieservierungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    der nach dem Beispiel des Schweizer Pa  tentes Nr.

   154996 darstellbaren     Bis-(3-amino-          benzol    -1-     sulfonyl    - 3'-     aminobenzol-1'-sulfonyl-          3"-a.minobenzol-1"-        sulfonyl)-4"',4""-        diamino-          dibetizyl-2"',2""-disulfosäure    mit 2     Mol        3-Ni-          trobenzolsulfochlorid    kondensiert,

   das     erhal-          teneKondensationsprodukt    zur     Diaminoverbin-          dung    reduziert und diese mit 2     Mol        1,2,4-Tri-          chlorbenzol-5-sulfochlorid    vereinigt.  



       Beispiel:     Die einem Grammolekül entsprechende  Menge der     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-          aminobenzol    -1'-     sulfonyl    - 3"-     aminobenzol        -1"-          sulf        onyl)-4"',4""-        diaminodibenzyl    -     2"',2""-        di-          sulfosäure    wird mit etwa 20-30 Liter heissem  Wasser unter allmählicher Hinzugabe von etwa    130-140     gr    Soda schwach alkalisch in Lö  sung gebracht.

   In die gut verrührte Lösung  trägt man noch etwa 150     gr    Kreide und bei  85-90   532     gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid    ein.  Die Kondensation setzt nach kurzer Zeit ein  und führt bald zu einer nur noch in Spuren       diazotierbaren    Lösung, aus der das Konden  sationsprodukt sich schon in der Wärme aus  zuscheiden beginnt. Man hält die Tempera  tur noch etwa eine Stunde bei 90-95  ,  säuert dann mit wenig Salzsäure an und lässt  die ölig ausgefallene Emulsion heiss auf eine  schnell verrührte angesäuerte     Anschlämmung     von 750     gr    Eisenmehl in 90   warmem Wasser  fliessen.

   Die Reduktionsmischung wird meh  rere Stunden bei 95-99   gehalten, bis der  Eisenschlamm eine rein schwarze Farbe an  genommen hat. Dann macht man mit Natron  lauge stark alkalisch, saugt die klare Brühe  vom Eisenrückstand ab und fällt die     Diamino-          verbindung    durch Eintragen der Lösung in  überschüssige rohe Salzsäure aus.

   Das Pro-           dukt    wird abgesaugt, auf der     Nutsche    ge  waschen und getrocknet und stellt dann ein  hellgefärbtes Pulver dar, das sich farblos in         sodaalkalischem    Wasser löst und beim     Diazo-          tieren    eine schwach gelblich gefärbte     Tetra-          zoverbindung    bildet.

   Der Körper hat die  Formel  
EMI0002.0008     
    'Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieser     Diaminoverbindung    wird mit  etwa der 30fachen     Gewichtsmenge    heissem  Wasser und etwa 200     gr    Soda schwach al  kalisch in Lösung gebracht und die Lösung  nach Zugabe von 160     gr    Kreide bei etwa  <B>850</B> mit 700     gr        1,2,4-Trichlorbenzol-5-sulfo-          chlorid    unter guten Rühren versetzt. Die  Reaktion setzt nach kurzer Zeit ein, und das  Kondensationsprodukt beginnt in zähflüssiger  Form an der Oberfläche der     Umsetzungs-          inischung    herauszukommen.

   Man hält noch  eine Stunde bei     90-950,    säuert dann mit  Salzsäure bis zur mineralsauren Reaktion der  Brühe auf Kongopapier an und lässt erkalten.    Das     Kondensationsprodukt,    das sich als fest       zusammenhängender    Kuchen am Boden des  Umsetzungsgefässes befindet, wird durch Ab  giessen der Brühe isoliert und mit heissem  Wasser unter Hinzufügung der nötigen Menge  Soda wieder in Lösung gebracht.

   Das hier  bei ausgefällte     Calciumcarbonat    saugt man  ab und säuert die mit wenig Kochsalzlösung  versetzte, schwach alkalisch reagierende Brühe  mit Essigsäure an, wobei das Umsetzungs  produkt, das     Bis-(1,92,4-trichlorbenzol-5-sulfo-          nyl-    3'-     aminobenzol    -1'-     sulfonyl-3"-        aminoben-          zol    -1"-     sulfonyl-3"'-        aininobenzol-1"'-        sulfonyl-          3""-        aminobenzol-l""-        sulfonyl)

     <I>-</I>     4"11r'    4011111-     di-          amniodibeilzyl-2'"",2"""-disulfosaure    Natrium  von der Formel    
EMI0003.0001     
    in sehr zähflüssiger, bald fest werdender. Form  ausfällt. Es bildet nach dem Absaugen und  Trocknen ein fast farbloses Pulver, das sich,  wie auch das entsprechende     Ammonsalz,    leicht  in warmem Wasser löst und in hohem Grade  die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in  Mischgeweben gegen     Anfärbung    mit     substan-          tiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3' aminobenzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sul- fonyl)-4"',4""-diaminodibenzyl- 2"',2""- disul- fosäure mit 2 Mol 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das erhaltene Kondensationspro dukt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1,2,4-Trichlorbenzol-5-sulfo- chlorid vereinigt.

   Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Am moniumsalz in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.