BE369866A - - Google Patents

Description

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  Préparation de nouveaux colorants azoïques et leur   applica-     tion.   



   L9invention a trait à la préparation de nouveaux colo- rants azoïques de valeur spéciale étant donné les teintes régulières   qu'ils   produisent lorsqu'on les applique aux tissus de cellulose régénérée. 



   La demanderesse a trouvé que l'on peut produire des colo- rants diazoïques donnant des teintures régulières sur un tissu de soie de cellulose   régénéréegen     tétraazot ant   un diamine ayant la formule générale ci-après : 
 EMI1.1 
 

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 où X désigne une chaine de deux ou plusieurs groupes méthyléni- ques ou une :.haine des groupes méthyléniques et carboxyliques et en combinant à des constituants de copulation. 



   On peut citer parmi ces diamines l'alphabeta   -4 :  : 4' -diaminodiphényle-éthylène diamine,produite en condensent une dihalide d'éthylène avec 2 molécules de para-aminoacétanilide et en hydrolysant les groupes   acétyliqus   et la p-amino-phényl- glycyle-p-phénylènediamine. 
 EMI2.1 
 obtenue en condensant la p-nitro-   #-chloracétanilide   dont le point de fusion est   182 @   C. avec la p-aminoacétanilide, en ré- duisant et en hydrolysant .La condensation est effectuée en milieu aqueux,en présence d'acétate de sodium.

   Toutefois il n'est pas indispensable pour l'invention d'isoler la diamine et   l'on   peut par exemple ,plus commodément dans ce dernier cas, diazoter   l'aminé,obtenue   en condensant la p-nitro-   #-chlora-   cétanilide avec la p-aminoacétanilide et en hydrolysant le groupe acétylique,copuler avec un constituant de copulation réduire le groupe nitro,diazoter le colorant aminoazoïque résultant,et combiner à un constituant de copulation. 



   Par constituant de copulation approprié,!'on doit entendre un constituant tel que la molécule du colorant obtenu contienne au moins deux groupes capables de former un sel,c'est à dire des groupes   sulfoniques   et carboxyliques. les exemples ci-après sont explicatifs de l'invention,mais be la limitent pas. Les parties y sont indiquées en poids. 



    1er exemple.-   On tétrazote 242 parties d'alpha-béta-4:4'-dia- ------------ minodiphénylethylénediamine avec 138 parties de nitrite de sodium et 600 parties d'acide chlorhydrique à 36 % et l'on verse la solution tétraazoïque, en remuant,dans une solution froide de 160 parties de salicylate de soude contenant 500 part ties de carbonate de soude. On agite le mélange pendant un peu   @   

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 de temps puis on y ajoute une solution de 315 parties d'acide 
 EMI3.1 
 2-phénylamino-8-naphtol-6-sulfcniqueo On entretieàl'alcalinité de la copulation et l'on continue d' agiter jusqu'à complète combinaison ;l'on fait alors chauffer le mélangeet on isole le colorant par addition de sel ordinaire. Ce colorant teint le tissu de soie de viscose en brun. 



   Si au lieu du salicylate de soude,mentionné dans le précé- 
 EMI3.2 
 dent egem n7e,1'o- ajoute une solution de z19 parties d'acide 1:8-aminonaphtol-2>-bisulfonique et si l'on remplace l'acide 2-phénylamino-8-Daphtol-6-sulfonique par une solution contenant 144 parties de béta-naphtol,19on obtient un colorant qui teint le tissu de soie de viscose en teintes bleues. 



   Si l'on combine la solution tétraazolque à deux proportions 
 EMI3.3 
 moléculaires d'acide 2e8-aninonaphtol-6-sulfciique en solution alcaline,il en résulte un colorant qui teint le tissu de soie de viscose en brun violet. 
 EMI3.4 
 



  8e exenole.- On diazote 286 parties de pmnit-paénylglycyle-p- phénylènediamine avec 69 parties de   uitrite   de sodium et 250 parties d'acide chlorhydrique et l'on introduit la solution   diazolque,en     remuant,   dans une solution de 224 parties d'acide   1-naphtol-4-sulfonique,contenant   350 parties   e   cristaux   d'acé-   tate de sodium. On remue le mélange jusqu'à ce que la copulation soit achevée,on le neutralise,on le fait chauffer et l'on réduit :La le colorant   nitroazoique   en ajoutant 360 parties environ dé cristaux de sulfure de sodium.

   Après avoir remué jusqu'à complè- te réduction,le colorant aminoazoique est éliminé par salage   a@     moyem   de sel   commun,filtré   et dissous dans l'eau puis diazoté au moyen de 69 parties de nitrite de sodium et de 300 parties d'acide chlorhydrique à 36 %. On introduit la suspension diazol- que en remuant dans une solution froide de 239 parties d'acide 
 EMI3.5 
 1-amino-8-naphtol- sulfcnique contenant 40@ parties de carbona- te de sodium.

   On maintient l'alcalinité du mélange   et,lorsque   la copulation est achevée,on le fait chauffer t l'on précipite le colorant par addition de sel ordinaire,   ce/colorant   teint le tissu de soie de viscose en   bleu.   

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 EMI4.1 
 Si au lieu de l'acide 1-napbtol-4-sul foni que de J'exempte   précédent,l'on   prend une quantité équivalente d'acide   o-créo-     sotique   et si l'on combine le colorant intermédiaire résultant, réduit et diazoté,en copulation alcaline avec l'acide 2-benzoyl 
 EMI4.2 
 amino-8-naphtol-6-sulfonique,le colorant obtenu teint le tissu de soie de viscose en violet rougeâtre.

   
 EMI4.3 
 te exemple- 380,5 parties de 4 nitro-2-méthoxyphénylglycyle-5' ahlorc-8'-methoxy-ç-phéDylénediamiDe dont la fr881eest : 
 EMI4.4 
 obtenue en faisant chauffer la 5-nitro-2-anisidine avec le chlorure de chloracétyle dans le toluène puis en condensant le   produit,dont   le point de fusion est 113 à 114 o avec la   5-acéta-   
 EMI4.5 
 miBo-4-ohloro--aaisidiae,en présence d'acétate de sodium et en hydrolysant ultérieurement le groupe acétyliquel-sont diazotées avec 69   parties   de nitrite de sodium et 300 parties diacide chlorhydrique à 36 %,puis copulées avec 224 parties d'acide 
 EMI4.6 
 2-naphtol-?'=asuifonique, en présence de 500 parties de cendres de sonde.On réduit le colorant résultant,de la manière connue, avec 360 parties environ de cristaux de sulfure de sodium,

  on le diazote et on le combine en copulation alcaline avec 319 par 
 EMI4.7 
 ties décide 1:8-aminonaphtol t--disu7 fonique, et on l'isole comme dans le précédent exemple.   Décolorant   obtenu teint le tissu de soie de viscose en bleu.

Claims (1)

1. RESUME. t'invention comprend : 1) le procédé de préparation de nouveaux colorants azoiques qui consiste! combiner une diamine tétraazotée dont la formule générale est EMI4.8 <Desc/Clms Page number 5> où X désigne une chaine de deux ou plusieurs groupes méthylénique ou une chaine de groupes métbyléniques et carbonyliques avec constituants de copulation .

   2) Le procédé de préparaticn de nouveaux colorants azoiques,qui consiste couiner une amine diazotée dont la formulegénérée EMI5.1 où X a la même signification qu'au aragraphe ci-dessus et Y désigne un groupe nitro ou acylamino, à copuler avec un constituai qui ne renferme pas de groupe amino,à réduire le groupe nitro ou à hydrolyser le groupe acylamino du colorant intermédiairerésul- tante diazoter ce dernier et à copuler avec un autre constituant.

   3) le procédé de préparation de nouveaux colorants azoiques décrit dans les exemples.

   4) Les nouveaux colorants azoiques,toutes les fois qu'ils sont obtenus par les procédés ci-dessus indiqués ou par leur équivalent chimique évident.

   5) Le procédé d'obtention de teintes relativement régulières sur tissu de cellulose régénérée ,qui consiste a y appliquer le procédé ci-dessus décrit. g) La cellulose régénérée teinte en couleursrelativement régulières par le procédé ci-dessus.