BE445915A - - Google Patents

Description

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  "Dérivé de la pyridine et son procédé   dl obtention".    



   Conformément à la présente invention, il a été trouvé dans les services de la demanderesse, par Monsieur Maurice   VIALATOUT,   que, par condensation de   llacétyl-amino-     benzène-para-sulfochlorure   avec la   2-amino-pyridyl--sulfa-   
 EMI1.1 
 mide, on obtient la 2- (p.acétyl-amino-phényl-sulfam3,do) pyridyl-5 sulfamide, qui par   désacétylation,   donne un corps nouveau présentant notamment des propriétés microbicides et bactéricides intéressantes, à savoir : la 2 (p. amino- phényl-sulfamido) pyridyl 5 sulfamide de formule développée: 
 EMI1.2 
 
Ce produit est insoluble dans l'eau comme le plus grand nombre des dérivés   sulfamides   bactéricides.

   Ceux-ci sont cependant généralement solubles dans l'eau sous forme de leurs sels de métaux alcalins, mais l'alcalinité des solutions ainsi obtenues est, en général, assez élevée et 

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 leur pm voisin de 12. De telles solutions présentent donc tous les inconvénients et dangers des solutions alcalines. 



    ,A,issi   a-t-on proposé de nombreux procédés pour préparer des dérivés de ces substances bactéricides qui soient solubles dans l'eau et dont les solutions aqueuses soient neutres ou   voisines de la neutralité ; a, par exemple, proposé de   condenser les dérivés de la para-amino-benzène-sulfamide avec le formaldéhyde-bisulfite; on a également préparé des sels complexes ou des produits contenant des groupes   COONa   ou SO3Na. 



   Or, il a en outre été trouvé, conformément à la présente invention, que la 2- (para-amino-phényl-sulfamid o)   -pyridyl-5-   sulfamide était soluble dans les solutions aqueuses des bicarbonates de métaux alcalins et que les so- lutions ainsi obtenues présentaient un pH voisin de 8, ce qui permet d'obtenir des solutions presque neutres du produit en question par un procédé d'une extrême simplicité. 



   Ce résultat est assez surprenant, car si l'on compare les produits de formules : 
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 le produit (I) ne donne pas de solution stable dans les solu- tions aqueuses de bicarbonate à la température ordinaire; le produit (II) passe en solution à   80    C., mais précipite à froid, même à des concentrations inférieures à 3%, tandis que le produit (III) est facilement soluble dans ces   solution!.   



   Les exemples suivants sont donnés à titre non limi- tatif. Sauf indications contraires, les parties employées sont des parties en poids. 



  EXEMPLE   1. -   
Dans 15 parties de pyridine, on dissout 5 parties de 2-amino-pyridyl 5 sulfamide ; puis on ajoute peu à peu 7 parties   d'acétyl   amino benzène-para-sulfochlorure. On 

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 observe une montée de la température jusqu'à 50  C. On chauffependant deux heures au bain d'huile à 90  C. La py- ridine est ensuite distillée dans le vide. On traite par 50 parties d'eau ; on essore le produit obtenu, puis on le lave avec 25 parties d'eau. Le produit acétylé, recrîstal- lisé dans l'acide acétique dilué fond à 246-247  C, au bloc Naquenne. 



   Le composé acétylé est mis en suspension dans l'acide chlorhydrique dilué (obtenu par mélange de 40 par- ties en volume d'acide chlorhydrique concentré et de 160 parties   d'eau).   On chauffe à l'ébullition jusqu'à dissolu- tion du produit; après refroidissement, le chlorhydrate   est essoré, lavé, séché ; fond à 1860 C. Le chlorhydra-   te est ensuite hydrolysé dans 30 parties d'eau que l'on porte à l'ébullition. Après refroidissement, on essore, on recristallise dans l'acide acétique dilué ; le produit fond à 218-219  C. 



  EXEMPLE 2.- 
On dissout 25 Parties de 2- (para-amino-phényl- 
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 sulfamido )-pyridyl-5-sulfami de à 80  C. dans 250 parties d'eau distillée contenant 11 parties de bicarbonate de so- dium; la solution obtenue présente, après refroidissement, un pH voisin de 8,8.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Comme nouveau produit industriel, la 2- (p. amino-phényl-sulfamido) pyridyl-5-sulfamide de formule dé- veloppée : # SO NH # H2N - # # - SO2NH-# S02NH2 2. Commenouveau produit industriel, la 2- (p.amî- no-phényl-sulfamido) pyridyl-5-sulfamide en solution dans une solution aqueuse d'un bicarbonate alcalin.

   3. Procédé de préparation de la 2 - (p. amino- phényl-sulfamido) pyridyl-5-sulfamide, caractérisé en ce que l'on condense de l'acétyl amino-benzéne-para-sulfochlo- rure avec de la 2-amino-pyridyl-5-sulfamide et que l'on dé- sacétyle le produit ainsi obtenu.

   4. Procédé pour l'obtention d'une solution aqueu- se de la 2- (p. amino-phényl-sulfamido)-pyridyl-5-sulfamide; caractérisé en ce que l'on traite ce produit au moyen d'une solution aqueuse de bicarbonate alcalin.