BE491323A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé de fabrication de sels alcalins de l'acide nitrilotriacétique ". 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   On a trouvé que l'on peut obtenir des sels alca- lins de l'acide nitrilotriacétique en faisant réagir entre eux, dans un liquide alcalin, du cyanure alcalin, de l'ammoniac et de la formaldéhyde dans des conditions telles que le départ d'ammoniac est   rduit   au minimum, en évacuant l'ammoniac à la fin de la réaction et en faisant réagir à chaud le liquide obtenu avec du cyanure alcalin et de la formaldéhyde avec élimination de l'ammo- niac formé. 



   La première phase de la réaction peut être exécu- tée, soit dans des vases clos, soit avec réfrigération à reflux, de préférence à température élevée . Le cyanu- re alcalin et la formaldéhyde sont utilisés en quantités à peu près équivalentes, mais la quantité de l'ammoniac peut varier dans des vastes limites, oscillant, par exemple, entre 0,5 et 3 molécules par molécule de cyanu- re alcalin ou de formaldéhyde Aussitôt que toute la quantité de cyanure alcalin et de formaldéhyde s'est transformée avec formation de   sels/amino-,   mono-, di-, et triacétiques, on élimine l'ammoniac qui pourra enco- re se trouver dans le mélange réactionnel, par exemple par chauffage et, le cas échéant, sous pression rédui- te .

   Puis, dans une seconde phase, on fait réagir la solution privée d'ammoniac, avec une fraîche quan- tité de cyannre alcalin et de formaldéhyde d'une maniè- re telle que l'ammoniac dégagé lors de la saponification des nitriles formés est rapidement et complètement éliminé , par exemple par une opération sous pression réduite ou par chauffage jusqu'à ébullition ou bien en joignant les deux mesures- Il y a   lieu,.   cependant,d'a- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 jouter la formaldéhyde avec précaution en vue d'évi- ter qu'elle n'entre en réaction avec l'ammoniac. 



   De cette façon on peut obtenir, avec un très'bon rendement , des solutions aqueuses de sels alcalins de llacide nitrilotriacétique On peut les utiliser,par exemple, comme anticalcaires pour l'eau, soit en l'état, soit, après évaporation, sous forme de sels solides. 



   Dans les exemples suivants les parties s'entendent en poids. 



   Exemple 1 - Un mélange de 366 parties d'une solu- tion ammoniacale aqueuse à 27,8 % et de 534 parties d'une solution aqueuse à 28   %   de cyanure de sodium est mis en présence de 24 parties de lessive de soude à 50 % et de 300 parties d'une solution aqueuse à 30 % de formal- déhyde . Les réactifs étant tous en présence , la réac- tion se produit avec chauffage spontané ; on laisse la réaction s'achever en faisant bouillir le mélange pen- dant environ 30 minutes avec réfrigération à reflux et en continuant ensuite à chauffer avec distillation jusqu'à ce que le   liquidera   contienne plus d'ammoniac. 



  On ajoute 178 parties d'une solution aqueuse à 28   %   de cyanure de sodium, on porte le liquide à 40-80  sous une pression réduite et on y fait couler lentement 100 parties d'une solution aqueuse à 30 % de formaldéhyde. 



  Finalement on continue à réchauffer le mélange pendant 30 minutes à ladite température . Puis on répète autant de fois l'addition des mêmes quantités de cyanure de sodium et de formaldéhyde jusqu'à ce que la consommation des deux substances soit de 1070 parties de la solution de cyanure et de 600 parties de la solution de formal- déhyde . De cette façon on obtient 1800 parties d'une solution à environ 36 % du sel sodique de l'acide nitrilo- triacétique , ce qui correspond à un rendement d'environ 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 95   %   de la théorie . 



   Exemple 2 -   Op   mélange de 197 parties d'une solu- tion aqueuse à 31 % de cyanure de potassium et de 136 parties d'une solution ammoniacale aqueuse à   25 %   est alcalinisé par 8 parties d'une lessive de potasse à 50 %, et additionné de 120 parties d'une solution aqueu- se à 25 % de formaldéhyde , avec réfrigération à re-   f lux .   Le mélange se chauffant spontanément au début, est porté et maintenu au bouillon pendant 1 heure avec réfrigération à reflux, une fois l'addition de la formal- déhyde terminée, puis privé d'ammoniac par distillation et mélangé une fois de plus avec 197 parties d'une solu- tion à 31 % de cyanure de potassium.

   On fait ensuite tomber goutte à goutte dans la solution maintenue bouil- lante, tout en distillant l'ammoniac et l'eau, 120 par- ties en plus d'une solution aqueuse de formaldéhyde et on répète l'addition des mêmes quantités de la solution de cyanure de potassium et de formaldéhyde après 30 minutes de distillation. On obtient 860 parties d'une solution aqueuse à 30 % du sel potassique de l'acide nitrilotriacétique, ce qui correspond à un rendement de 84   %   du taux calculé. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé pour préparer des sels alcalins de l'aci- de nitrilotriacétique caractérisé en ce qu'on fait réagir du cyanure d'alcali avec de l'ammoniac et de la formal- déhyde, dans un liquide alcalin, dans des conditions telles que le départ d'ammoniac est réduit au minimum, on évacue l'ammoniac une fois la réaction terminée et on fait réagir à chaud le liquide obtenu avec d'autres quantités de cyanure alcalin et de formaldéhyde tout en évacuant l'ammoniac formé. <Desc/Clms Page number 5>

   2. Sels alcalins de l'acide nitrilotriacotique, ob- tenus par le procédé suivant la revendication 1.