BE448339A - - Google Patents

Description

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  "Produits de   condensation   et procédé de préparation de ces produits". 



   La Demanderesse a trouvé que l'on obtient des substances précieuses en   chauffent   à une température élevée des poly-al- coylène-polyamines avec des acides gras à poids moléculaire élevé et en continuant la condensation à une température élevée avec des produits répondant à la formule : 
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 dans   .laquelle R   désigne   l'hydrogène   ou un   radical     alcoylique   ou   arylique   à bas poids moléculaire et R1 et R2 désignent l'hy-   drogène   et/ou des radicaux aliphatiques.

   On peut aussi chauffer à une température élevée les poly-alcoylène-polyamines avec les produits répondant à la formule indiquée ci-dessus puis 

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 continuer la condensation, également à une température élevée, avec les acides gras à haut poids moléculaire. Finalement, on peut aussi réunir les trois constituants et les chauffer en- semble à une température élevée. 
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  Comme poly-s,lcoylène-poly:ines on citera, par exemple, la diéthylène-tri=ine, la triéthylène-tétramine, la tri-(béta- amino-éthyle)-amine, la ci-1,-propylène-triamine et 1a èi-l.3- propylène-triamine. Il n'est pas nécessaire due se servir d'a- mines pures; on peut, au contraire, obtenir des produits égale- ment précieux en utilisant des mélanges industriels de poly-al- coyiène-polyamines. on obtient par exemple des mélanges de ba- ses de ce genre comme sous-produits qui contiennent, entre au- tres, la di-éthylène-triamine, la tri-éthylène-'cétramine et la tri-(béta-amino-éthyle)-aaîneg lors àe la réaction du dichloré- thane avec l'ammoniaque pour obtenir l' é vhylène-. i ine . 



   Comme acides gras on peut utiliser, par exemple, les acides gras engendrés par les organismes vivants tels que   l'a-   cide laurlque, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide 
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 oléique et Itacl&e rioinoléique. Dans ce cas il n'est également pas nécessaire ce partir ètaaides carboxyliques purs; des mé- langes du commerce conviennent de la même manière à la   réali-   
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 sation du présent pioaédé. Cn peut utiliser, par exemple, les mélanges d'acides grs du coco, de l'huile 6e palme, 6e l'huile de soja, de l'arachide et 6e l'huile de perr.céti, les mélan- ges d'acides gras tirés de corps animaux e , de plus, les mé- langes d'acides gras d'huile de poisson durcis totalement ou en partie.

   En outre conviennent à la réalisation du présent procédé les mélanges synthétiques et industriels d'acides gras, tels que les mélanges obtenus lors de l'oxydation de la   paraf-   
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 fine ou les mélanges réparables par chauffage, avec ôe la soude caustique, des alcools formés par synthèse, sous   pression   à partir d'oxyde de carbone, d'hydrogène et c'oléfines à poids 

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 moléculaire élevé. 
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 Comme produits répono ant à la foi-dllt, N R1 donnée ci-dessus, cn peut citer les amides carboxyliques, 
R2 
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 telles que la foirniamide, l's.cêtie, la butyrasiëe, la Ex-éthyle acétajaiëe, la N-diméhyle-acêtâmi6e et la benz;.i.e. 



  La condensation des acides gras avec les poly-alcoy- 
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 lne-polyines en question s'effectue à une température élevée, par exemple une température de 16c à CCC". en exécute également à une température élevée, boit environ 100 à 200 , le   Traitement   des   produits   de condensation (préparés à partir   de     poly-alcoy-   lène-polyamines et d'acides   gras à   poids moléculaire élevé) par 
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 les umides carboxyliques. Lors du traitement avec les amie-es carboxyliques il se sépare eue l'ammoniaque. Cn fait réagir les poly-a.lcoylène-poly<mines avec les amibes carboxyliques en opê- r4.t, là aussi, de préférence, à une température 5e loo à 200 . 



  On continue la condensation ces produits de réaction obtenus avec les acides gras à poids moléculaire élevé de préférence 
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 entre 160 et 2CCO. En outre il y a avantage à condenser à une température de 16C. à 3CCO, tout en augmentant graduellement cette température, le mélange de polylcoylène-polyamlnes, 's,- ci6es gras à poids moléculaire élevé et 'a,mies carboxyliques. 



  Les produits de la réaction fournissent, Si on les f is- sout a.ans l'eau, c'es solutions troubles cont les consistances s'échelonnent entre une consistance visqueuse et une consistance gélatineuse. En présence d'acides, tels que l'acide acétique ou l'acide formique, les solutions deviennent claires. Il n'est cependant pas nécessaire, quand on les utilise, de neutraliser les solutions aqueuses qui, pour la plupart, ont une réaction faiblement alcaline. en peut utiliser les produits comme agents de prépa- ration dans l'industrie textile, surtout comme plastifiants pour la rayonne. Il faut souligner particulièrement le fait 

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 qu'ils ne provoquent pelS êLe chzmgerùent de la nuance es tex- tiles ceints ou ne la modifient qu'à un degré restreint.

   Les produits sont, en outre, susceptibles S'augmenter la solidité au lavage et à l'eau ces teintures   substantives   sur de la cel- lulose native ou régénérée.   Finalement   les produits se distin- guent, dans lu préparation de la fibranne, par leur bon pouvoir 
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 séparateur vis-à-vis des faisceaux ie fils individuels aggluti- nés. 



  On connaît des produits de réaction ù'aleoyiéne-à,1asiines et fie poly-âlcoyiène-polynmines avec des acides gras à poids moléculaire élevé. Lors de leur utilisation comme plastifiants, les produits de ce genre provoquent souvent un changement de la nuance et une diminution essentielle de la résistance à la lu- mière des teintures substantives. Ces inconvénients ne se pré- sentent pas si l'on utilise les produits faisant l'objet de la présente   invention.   



  ,un, 
On   chauffe   à 180  un mélange de le parties en poids de 
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 d3.énylêne-:r.Yine et Ce 2(: parties en poids d'acide lu:ri.que juaqu'â ce que la distillation 6e l'eau soit terminée, on fait refroidir à 100  la masse fondue et   clàire,   on ajoute lentement 
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 7 parties en poids de formismide et on porte In température à 120-130 . aussitôt que le dégagement de   gaz a   cessé, on agite le tout pendant encore une heure.   Afin   d'obtenir des produits aussi clairs que possible, il y a avantage à opérer cans une atmosphère   t'azote.   
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  EXE1'I?LE 2 : cn mélange 18 parties en pois Q'cétamiàe et 73 parties en potte du produit de la réaction d'une molécule d'acide stéa- rique et d'une molécule de 6:iéthylène-triamlne et on chauffe le mélange à 1-lg  , aussitôt que le dégagement de gaz a ces- sé on agite le tout peneanb encore une Heure à 18Do. Cn obtient 

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 / une masse fondue claire. 
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 nD::EtJ?LB 3 : Cn agite 18,5 parties en poids de fortaianide et 21 par- ties en poids de oiétnylène-tri2nine à une température de lF <o jusqu'à ce que le dégagement de gaz ait cessé. en ajoute ensuite 4C parties en poids d'un mélange d'acide gras (poids moléculaire moyen 24C) que l'on obtiens lors de l'oxycation ce paraffine et 
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 dont la gamme des points d'ébulllticn va 6e 19 o à 32o sous une pression de 0,2 mm.

   On chauffe le mélange à 180  jusqu'à ce que la distillation soi   terminée.   On obtient une masse fondue claire 
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 11W 4 : on condense 53 parties en poids d'acide stéarique à des températures portées jusqu'à 200  'avec 11 parties en poids de 
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 poly-éthylëne-polyamine jusqu'à ce que la distillation soit a- chevée. A la masse fondue qui est claire et qu'on a refroidie à 1(:Q on ajoute 45 parties en poids de toroeiamide et on continue à condenser à une température jusqu'à 160  jusqu'à ce qu'il ne 
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 se dégage plus o'wml0niaque. Cn obtient parties en poids d'u- ne masse fondue de couleur   brun-clir.   



  EXEMPLE 5 : en chauffe lentement à 180  46,8 parties en poids ces acides gras du savon utilisés dans le troisième exemple, 21 par- 
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 ries en poids e riiéthylène-triamine et 36 parties en poids ôte   benzamide.   Au bout de 14 heures, la réaction est terminée. On obtient une   masse     fonue   qui est claire et de couleur brune et quise   solidifie   pour former alors une cire. 
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  El:E1..J?LE Cn chauffe à 9,8CO bzz, parties en poids c'acide stéarique et le,5 parties en poids de polJ-éthrlêne-polcixe. ¯ussïtt que la distillation est terminée, on ajoute, goutte à goutte, à une température de 1C, 4,56 parties en poit-o due foiraimide   à la   masse fondue qui est claire et on condense le tout â 160- 

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 1800 jusqu'à ce que le dégagement Ce gaz soit terminé. r ob- tient 36 parties en   poids   do cire brune. 
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 E);:

  E1JJ?LE en prépare un   mélange s'acides   par   oxydation   d'alcools 
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 obtenus par hydrogénation de composés carboxyliques eux-mènes produits par addition d'oxyde Qe carbone et î'hyGrogéne à des oléfines ayant 14 à 15 atomes de carbone, en opérant sous pres- sien et en présence d'un catalyseur au   cobalt.   on chauffe 25 
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 parties en poids oe ce mélange a'acides et un mélange de le parties en poids de tiéthylène-triamlne à 18CO jusqu'à ce que la distillation d'eau soit achevée. à la masse fondue, refroi- die à 100 , on ajoute lentement, en agitant bien, 7 parties 
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 en poids de for.mlm41de et on porte lentement la température à 130 . Quand la réaction est   terminée   on continue à agiter pen- dant encore une heure.

   Afin t'obtenir des produits aussiclairs que possible,   il y a     avantage   à opérer dans une atmosphère   d'azote.   
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  .C1 L V 1.¯ , . 



  3o j Un procédé de préparation e pro5uits Ce condensa- tion, procédé qui consiste à chauffer à une température élevée des poly-alcoyiëne-polyadines vec es roidea gras à poids mo- léculaire élevé et à continuer ensuite la con5enstion de ce mélange, à une température élevée, avec des   produits   répondant 
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 à la fo=ule : . cr . R1 F* 
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 dans laquelle 3  êsigns l'hydrogène ou un radical alcoylique ou ;7vl.ique à bas poits moléculaire et Rl et R2 désignent l'hydrogène et/ou es radicaux a.lî.pha.tî.ques. 



  2 ) Des variantes c'exécuuicn cu procédé spécifié sous 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1 , présentant les particularités suivantes prises séparément ou en combinaison : <Desc/Clms Page number 7> a) on chauffe d'abord à une température élevée des poly- EMI7.1 .Icoyiëne-polyamines avec les produits répondant à la formule spécifiée sous 1 , puis on continue à condenser, également à une température élevée, avec des acides gras à haut poids mo- EMI7.2 lé CUlàl1.'e; b) on réunit Ces polr-¯leoylne-pol,tines, des aaiies gras à poids moléculaire élevé et les procuits répon6 ::tnt à la formule spécifiée sous 1 et on chauffe le mélange à une température élevée.

3 ) A titre de produits industriels nouveaux, les produits de condensation obtenus par le procédé spécifié sous 10 ou 20 ou ces mêmes produits fabriqués par tout ure procédé et leur application dans l'industrie.