BE450950A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA FABRICATION DES PHTÀLOCYANINES. Le procédé employé dans la technique pour la fabrica- 
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 tion den phtalocyanine consiste faire réagir ltaiihydride phtalique avec des combinaisons métalliques, en présence   d'un   véhicule d'azote tel que l'urée ou l'ammoniaque. Par suite de la température relativement élevée nécessaire pour provoquer la réaction etdu caractère fortement exothermique de   celle-Ci, 3.1   se produit des pertes considérables par sublimation de l'anhydride phta.lique, pertes qu'on cherche à réduire en général en effectuant la réaction dans un autoclave.

   Les produits de la réaction tendent à former des agglomérats extraordinairement durs et il   s'avère   difficile de les enlever de l'autoclave et de les travailler convenablenient, Le durcissement des produits de la réaction se présente 

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 souvent déjà au cours de l'opération ,aùi.1<; et <#<ir;=à.5.i:e ï<n¯1=ment le bris de l'agitateur de 7¯t2.?l';o^..t:e, j..i.a "',(., pallie:' ces inconvénients, on a eu recours à l'empli. (1 111, ':'tl:lvi =.:'v'i,c d'urée comme diluant. L'urée se C3FCp;n-y0. cPr:811te?.il'i, ;',C,¯is 1¯P' conditions de la réaction, de sorte que la quantité 0e (\':.:U0(,':' diminue constamment et que versla fin de la   réaction   les mêmes inconvénients réapparaissent. 
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  La présente invention concerne un procédé j¯>eri.itt<1.nt d'éviter complètement les inconvénients rencontrés lors dA 1. fabrication des phtalooya.nines au. moyen à,e>i procédés technique employés précédemment, et qui donne uu produit de .éC.ct-'¯cm d'un grain très fin pouvant,   sans broyage   ultérieur et sans   puri@@-   cation compliquée, être employé directement pour   l'utilisntion.   



   Le présent procédé pour la fabrication des phtalocyanines repose sur   l'emploi   diacides sulfonés   aromatiques   comme solvants et diluants. 



   Les acides sulfonés aromatiques comme,   par   exemple, 
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 les acides 0(- ou li-naphtaléne-suifoniq.c-es ou leurs rné7.an"-es techniques ou l'acide p-toluene-sulfonique, cn;%"f,çtinent ici tout particulièrement comme diluants,   étant    donné,   qu'ilsconstituent des solvants excellents tant pour les produits de 
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 départ et les produits auxiliaires que pour lr;4 phtalocyanine en voie de formation.

   Ainsi par exemple l'anhydride r.P.t .I, i.Cy'iE., l'acide phtalique, les phtalates métell:\.C}.'J8e: llurée et les phtalocyanines métalliques sont solubles dans les acides salfonés aromatiques fondus d'une manière tout-a-faitsuffisante. 

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   ,Il   n'est pas nécessaire d'employer, en l'occurrence, la quantitéde solvant provoquant la dissolution complète des produits de la réaction. Pour la. phtalocyanine de cuivre, par exemple, dont la 
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 solubilité dans l f a.cide ;?-naphtalène-sulfonique ne s'élève qu'à   5   et qui nécessiterait environ 95% de solvant, l'emploi d'une frection de cette quantité suffit pour obtenir des produits de réaction qui ne durcissent pas en agglomérats, même après re-   froidissement.   



   Le nouveau   procédé   se prête   à   la synthèse de la phtalo-   cyanine   au moyen de n'importe quel procédé de fabrication. Ainsi, on peut employer, par exemple, comme produits de départ, l'anhydride phtalique, des sels métalliques et n'importe quel véhicule d'azote. De la même manière on peut effectuer la synthèse en partant de   l'anhydride   phtalique, de phtalates métalliques et de véhicules dtazote. 



   Le traitement ultérieur des produits de la réaction du nouveau procédé est considérablement simplifié. Il peut se faire de deux manières: 1 ) on laisse refroidir les produits et on les traite ensuite avec de l'eau chaude. Ainsi le solvant se dissout et peut être facilement récupéré de la solution. La   phtalocyanine   elle-même constitue le résidu très fin et, dans la plupart des cas, déjà complètement pur. 2 ) on obtient un produit encore meilleur si l'on verse la.fonte chaude dans-de l'eau froide. De cette façon on obtient une phtalocyanine d'un grain extrêmement fin pouvant être employée sans autre traitement spécial. 

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  En guise d'explication du nouveau -r:oc:=cc, nous 1 :#diquons ci-dessous, sous forrne de tableau, une sé,'-:, r. f e8'!1.:'C pour la ît.br .cf.tion rie la pi.iti>1-ocilanàii; a(' cuivra. vC;arIr, .,'.:(l,i,1..!' de départ, il a été employédans tous les cas:
Anhydride phtalique 100   parties     Chlorure   de cuivre   crist.   37 " 
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 1.0 lybda t e à. ' an;n;J n lw;

  >1 0.5 "   Exemples 1-9    
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 11  d'essai ' 7. 2 3 5 7 > Urée (en parties) ,150 150 150 1.jD 150 5C C lct<5 *<ciô,eà3-ne.phtalène- 100 200 --- --- ## -- --sulfonique (la.) Acide5 -naphta1è'ne- --- --- 50 1CO 200 100 2CC 1CC 200 sulfonique (id) Rendement (en po) 67 70 75 çc j5 5 10 65 4 
Il résulte du tableau ci-dessus que le   rendement   augmente avec la quantité de diluant   employée     nais   que, cependant, un rendement exoellent s'obtient déjà. avec des quantités relative- 
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 ment réduites. De plus, ce tableau montre que l'acldeJ-np,:Jl1.talbne-sulfonique donne un rendement un peu supérieur à, l'acide .-nagntaléne-sulfonique. Par contre, en employant l'acide -naphtalèr.e-aulîonique, la mousse se produit avec plus d'abon- dance.

   Dans les deux cas la mousse n'est cependant pas durable et n'empêche nullement l'exécution de la réaction. 

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Il résulte des essais 6-9 que la diminution de la quantité   d'urée   influence défavorablement le rendement et que cette action ne peut être compensée complètement même par l'augmentation de la quantité de solvant. 



    Exemple 10.    



   A une fonte de 15 parties 'd'urée et de 20 parties 
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 dfacide9-naphtalène-sulfonique on ajoute 10 parties dtan- hydride phtalique, 5 parties de phtalate d'aluminium et 0.05 parties de molybdate d'ammonium et on chauffejusqu'à   23000,   La réaction est terminée en peu de temps et on obtient la phtalocyanine d'aluminium violet-bleu foncée dtun grain fin et d'un bon rendement. 



   Exemple 11, 
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 On fait fondre ensemble 100 parties dtacide.1-naphta-   lène-sulfonique   et 100 parties d'urée et ajoute à la fonte 67 parties- d'anhydride phtalique, 33 parties de phtalate de cuivre et 0.3 parties de molybdate d'ammonium. On chauffe en agitant jusqu'à 180 C. et continue à travailler la fonte comme indiqué   ci-dessus'.   



   Exemples 12  et 13.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Pour la fabrication de phtalocyanine de cobalt ou de phtalocyanine de nickel, on remplace dans l'exemple 11 le phtalate de cuivre par les phtalates de cobalt ou de nickel. EMI5.3 REVETdD20ATI0NS . 1 - Procédé pour la fabrication de phtalocyanines métalliques par réaction d'anhydride phtalique avec des sels métal- liques et un véhicule d'azote, caractérisé par l'emploi d'acides sulfonés aromatiques comme diluant. <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1

   1;0 - Procédé d'après la revendication 1 - caractsrisé par l T emploi de l'acide -nA::?htRlène-B1.üfonlq;J.e cn-uM* diluant.

   3 - Procédé d'après la revendicntion 1 - caractérisé EMI6.2 par l'emploi de l t acide ;"-naphtRlène-Sl11fonique CO;:1D8 diluant.

   Procédé d'après la revendication 1 - caractérisé par l'emploi de mélanges techniques d'acides sulfonés aromatiques conne diluent. -