BE586016A - - Google Patents

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BE586016A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " PROCEDE POUR LA PRODUCTION D'OLIGOMERES A PARTIR DE
DIENES -1-3 " . - 

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La présente invention se rapporte à un procédé pour la production   d'oligomères   à partir de diènes-1-3, en présence de catalyseurs. L'invention vise en particulier un procédé pour   laroduction     d'oligomères   liquides, à partir de diènes- 
1-3, au moyen d'un nouveau catalyseur. Par "oligomères", on entend des composés à chatne ouverte ou cycliques qui sont constitués d'un faible   m@@ere   de molécules   diéniques-   
1-3, par exemple de 3 à 10 molécules. 



   On sait qu'on obtient, à partir d'alcoylaluminium ou de chlorures d'alcoylaluminium et d'halogénures de chrome ou de titane, des   catalyseurs   en présence desquels les diènes-1-3 se transforment en hydrocarbures cycliques, tels que le cyclododécatriène-1-5-9 ou le cyclooctadiène-1-5 (Brevets belges Nos 555.10 du 20-2-57 et 564.175 du 13-2-58). 



   Les rendements s'élèvent à environ   80%   deb rendements théo- riques. Le reste de la matière de départ se   transforme,   en majeure partie, en polymères de poids moléculaire élevé, semblables au caoutchouc. La mise en oeuvre du procédé,   plus 9 notamment en régime continu, en est rendue diflicile. les   polymères ne se dissolvant pas, mais gonflant néanmoins dans les solvants organiques usuels, tels que le benzène ou les hydrocarbures aliphatiques, de sorte que tout le mélange réactionnel se prend en une masse fortement visqueuse, diffi- cile à manier. 



   Un autre inconvénient des procédés connus est qu'ils exigent l'emploi d'halogénures de chrome ou de titane relativement difficiles à obtenir. 



   Il était denc souhaitable à trouver un procédé per- 

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 mettant de tranformer des dlènes-1-3 en oligomères, sans qu'il y ait en même temps formation des hauts polymères gênants susmentionnés. Il a également été souhaitable de   tr@@ver   un procédé n'exigeant pas la présence d'halogénures de chrome ou de titane. 



   Or,   on     trouvé que ces buts peuvent être atteints en traitant des diènes-1-3 en présence d'un catalyseur obtenu à partir d'oxyde de chrome VI, d'un dérivé d'acide et d'un composé organo-aluminique. 



   Suivant le   nouveau   procédé, les halogénures de chrome, difficilement accessibles, peuvent être remplacés par l'oxy- de de chrome VI boh marché, etpar des dérivés d'acides facilement préparables. Un autre avantage est qu'il ne se forme qu'une faible proportion de polymères à poids molé- culai.re élevé du genre du caoutchouc, de sorte que la mise en oeuvre du procédé en régime continu est rendue plus aisée. 



  Il se forme des oligomères cycliques, en majeure partie non trimères, ou des   produits     fortement/saturés,   de poids molé- cblaire élevé, en général également cycliques, mais qui sont encore liquides et   solub@es   dans les solvants usuels, et dont les points d'ébullition sont principalement compris entre environ 90 et   200 C   (10-5 mm Hg). Ces substances, dénommées par la suite "oligomêres   supérieurs",   n'augmentent qu'à peine la viscosité du mélange réactionnel et constituent d'intéressantes matières de départ pour d'autres réactions. 



   Un des avantages du nouveau procédé est de permettre au choix, en faisant varier les conditions de la réaction , la préparation des trimères cycliques ou des oligomères   @   supérieurs des matières de départ. Lorsqu'on désire obtenir      de préférence des trimères cycliques, on peut les produire avec de meilleurs rendements que jusqu'à présent. En général, les trimères sont obtenus,   commf   dans les procédés connus, 

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 sous forme d'un mélange d'isomères géométriques.

   C'est ainsi qu'à partir de butadiène-1-3 il se forme du trans- trans-trans-cyclododécatriène-1-5-9 et du trans-trans-cis-   cyclododécatriène-1-5-9.   Ceci n'est toutefois pas un incon- vénient, du fait que les substances sont, de toute façon, transformées, par hydrogénation, en cyclododécène ou en cyclododécane, lesquels constituent des produits homogènes. 



   Le butadiène-1-3 est le diène-1-3 privilégié. On peut toutefois aussi utiliser, avec de bons résultats, des butadiènes-1-3 qui sont substitués une ou deux fois par des radicaux alcoyle inférieurs portant jusqu'à environ   4   atomes de carbone et, notamment, par des radicaux méthyle ou éthyle, ou des produits dans lesquels la structure butadié- nique est reliée directement à un noyau cycloaliphatique portant, de préférence, 6 atomes de   cruone.   Comme   diènes-1-   3 appropriés on peut citer, par exemple, l'isoprène, l'éthyl- 2 butadiène-1-3, le   piprylène,   le diméthyl-2-3 butadiène - 1-3 et le cyclohexadiène-1-3. 



   Le procédé est mis en oeuvre, de préférence, en pré- sence d'un solvant inerte. Comme solvants, on emploie avanta- geusement, des hydrocarbures aliphatiques, cycloaliphatiques ou romatiques, le cas   échéant   chlorée, par exemple le pentane,   l'hexane,   le cyclohexane, le benzène, le toluène, le xylàne, le   chlorobenzène   et l'o-dichlorobenzène. Le rapport quantitatif des produite de la r4action varie suivant le solvant employé.   C'est   ainsi qu'en opérant en présence de solvants afomatiques, et notamment   d'hydrocar-   bures aromatiques, dana des conditions par ailleurs   identi-   ques, on favorise la formation de trimeres. 



   Comme dérivés d'acides conviennent, en premier lieu, des halogénures d'acides organiques ou minéraux, en parti- culier des chlorures d'acides des anhydrides d'acides 

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 organiques ou des amides d'acides organiques. les chlorures 
 EMI5.1 
 d'acides organiques peuvent provenir d'acides crboxyiques aliphatiques ou cycloaliphatiques saturés ou non saturés, ainsi que d'acides carboxyliques araliphaLiques au aromatiques. 



  On utilise, avantageusement, des chlorures   d'a@@ces   ali- phatiques saturés, renfermant jusqu'à 20 atome3 de carbone, 
 EMI5.2 
 des dichlorures d'acides dicarboxyliç5s aliphatiques et des chlorures d'acides monocarboxyliques aromatiques à un seul noyau. Comme halogénures d'acides   organique   convien- 
 EMI5.3 
 nent, en premier lieu, les chlorures d'oxyacid  du soufre ou du phosphore. Parmi les chlorures d'acides ,.dlisables, on peut citer, par exemple, les chlorures d'ac ;;J.e, de pro- pionyle, d'acide butyrique, d'acide stéarique, d'acide ben- 
 EMI5.4 
 zolque, le dichlorure d'acide adipique , le tr.,;clorure de phosphore, l'oxychlorure de phosphore et le chlorure de   thionyle.   



   Comme anhydrides d'acides organiques, or atimce, de préférence, ceux qui dérivent d'acides carboxyliques ali- phatiques inférieurs,saturés, renfermant jusqu'à environ 
 EMI5.5 
 4 atomes de carbone, ou d'acides dicarboxyliquc. aliphatiques saturés, portant 4 à 5 atomes de carbone. A t..tre d'exemple, on peut mentionner l'anhydride acétique,ltwffi:'-ide propio- nique, l'anhydride succinique ot l'anhydride   @     @   
 EMI5.6 
 Conne amides d'acides organiques conviem,ant notamment, ceux des acides carboxyliques aliphatiques inférieurs saturés, renfermant jusqu'à environ 4 atomes de carbone, et qui sont 
 EMI5.7 
 dieubatitude sur l'amte, ou des lactases 11subatituis portant 5 à 7 chaînons.

   Les subatitumte se trouvant sur   l'asote   sont, de préférence, des radicaux alcoyle inférieurs portant jusqu'à 4 atomes de carbone ou des    cabres     communs   
 EMI5.8 
 d'un hétérocycle qui materne l'ato d'aao%.,9e8 8M1d.. d'acides de ce genre sont, par exemple, la W,I-dUl6tbyltor- amideg la 1, l-di6otnyltol"llUl1de, la ., l-dibut,Uol'lll .4 de , 

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 la N-formylpyrrolidine, la N,N-éthylacétamide, l'amide de l'acide N,N-diméthylpropioniquc, la N-méthylpyrrolidone et le N-méthylcaprolactame. 



   Parmi les composés organo-aluminiques, on utilise, notamment, les composés d'alcoylaluminium, tels que les hy-   drurs   de dialcoylaluminium ou les trialcoylaluminium. En général, on emploie des alcoylaluminium qui renferment des radicaux alcoyle inférieurs portant jusqu'à 5 atomes de carbone. On peut également utiliser, pour la préparation du catalyseur, des arylaluminium, notamment du triphényl- 
 EMI6.1 
 aluminium. Comme exemples d'alcoylai-minium on peut citer, entre autres, l'hydrure de diéthylaluminium, l'hydrure de ipropylaluminium, l'hydrure de diisobutylaluminium, le triéthylallaminium, le triisobutylaluminiua et le tripropyl- aluminium. 



   On n'a besoin que de faibles quantités de catalyseurs, par exemple 0,5 à   10%   du poids du diène-1-3 mis en oeuvre. 



  L'oxyde de chrome VI et le dérivé d'acide sont utilisés de préférence, dans un rapport molaire pouvant varier entre 1 :3 et 3:1, alors que le rapport molaire oxyde de chrome VI alcoylaluminiua sera avantageusement compris entre 1:2 et 1:15 Le choix du rapport quantitatif des constituante formant le catalyseur influe sur la proportion en trimères et en 
 EMI6.2 
 oligombres supérieurs. On obtient, par exemple, une quantité relativement forte d'oligoetree supérieurs des diéneo-1-3, lorsque, avec une quantité constante du dérivé dtacide, on utilise l'oxyde de chrom VI et le composé orpDo-a1l81n1que dam un rapport molaire d'environ 111 à lt3. Avec un plus fort excès du composé or 8Do-alU8in1que, par exemple avec un rapport  laire suplneur à 1;,, il ae forme une quantité plue élevée de triwèree des dit..-1-3.

   Si, par centre, la quantité d'oxyde de cbrG118 VI utilisée est minteme 

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 constante, en obtient, par exemple, un bon rendement en oligomères supérieurs, en choisissant un rapport molaire dérivé d'acide composé organo-aluminique d'environ 1 :1 à 1 :3, tandis qu'un plus fort excès de composé organo-alumi- nique (rapport de 1:4) conduit également à la formation privilégiée de trimères. En opérant, par exemple, avec un 
 EMI7.1 
 rapport mo3ei.ro : cxyde de chrome VI dérivé d'acide alcoylalu- minium de 1:1:4, on obtient, en majeure partie, des trimères cycliques des matières de départ. Avec un rapport molaire de 1:0,5:3, par exemple, on otiant, par contre , une plus forte 
 EMI7.2 
 quantité d'olizamères supe:iturs. 



   Le procédé peut être nis en oeuvre dans de larges gammes de température, à savoir entre environ -50 et +150 C. 



  De préférence, on opère entre 20 et 80 c. 
 EMI7.3 
 



  Les catalyseurs étar:,5 <,r.-D vensiblea, il est recom- mandé d'utiliser des solvants at   .lus   et d'effectuer la réaction dans une atmosphère d'un gaz inerte, tel que l'azo- te ou l'argon. 
 EMI7.4 
 



  En général, le rùvdé P'v mis en oeuvre ssns pression, on peut toutefois aussi !-,érer Lus dépression ou sous pression tkr.C<-ß\1. Ainsi, lors ctt" l'emploi de matières de départ à o.. point d'ébullic.s . à .:<B températures de réaction élevées, il est nécessaire d'opérer sous des pressions, par exemple, comprises entre 1 et 10 atm. 



   Pour la aise en oeuvre du procédé, on prépare d'abord le catalyseur , on général en faisant agir le dérivé d'acide sur l'oxyde de chrome VI, puis n ajoutant le composé 
 EMI7.5 
 orgn,no-aluminique, Lors de liaci ' .2 du dérivé d'acide sur l'oxyde de   chrome   VI, il est indiqué de aélanger intime- ment 1..deux substances, par exemple en les traitant pendant quelque temps, par exemple entre 1 et 10 heures, dans un 
 EMI7.6 
 broyeur à boulet., ayantageusemt..t: en prése!'.Je du solvant choisi pour la réaction.

   Aprè8 . ;,at.1on du composé organo- al\l8in1que, la solution catalytique est pièce à l'emploi; 

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 La réaction   st   fortement exothermique; on la   maintient   à la température désirée en réglant en conséquence l'amenée de la matière de espart et, le cas échéant, en refroidissant. 



  Lorsque cette amenée est terminée, on maintient, de   préféren-   ce, pendant encore quelque temps la température en vue de parfaire la réaction. On détruit ensuite le catalyseur, par exemple par addition d'une faible quantité d'un alcool inférieur, et on soumet le mélange réactionnel au traitement ultérieur habituel, par exemple par extraction avec de l'eau et par séparation et distillation de la phase organique. 



   Les hydrocarbures obtenus suivant le procédé de la présente invention,   cons\tuent   d'intéressants produits de départ pour des synthèses organiques. Les hydrocarbures supérieurs, liquides, fortement non saturée, conviennent, par exemple, comme manières de départ pour la fabrication d'auxiliaires pour l'industrie des textiles et des huiles   minérales   ou encore comme produite de base pour vernis. 



   Les parties indiquées dans les exemples suivants sont des parties en poids. 



   Exemple 1 
Dans un broyeur à boulets on broie, durant 10 heures, 0,78 partie de chlorure d'acétyle, 1 partie d'oxyde de chrome   VI   et 90 parties de benzène. On introduit la solution qui s'est formée dans un récipient de réaction muni d'un agita- teur, d'un réfrigérant à reflux, d'un tuyau d'admission des gaz et d'un thermomètre, et on ajoute 5 parties de tri- éthylaluminium. Dans la solution catalytique on fait arri- ver, en l'espace de deux heures, 115 parties de butadiène-   1-3,   en maintenant la température à 60 C, par réfrigération. 



  L'amenée de butadiène étant terminée, on maintient le mélange réactionnel pendant encore 5 heures à 60 C. 



   On détruit le catalyseur par addition de 10 parties 

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 de méthanol et on extrait le mélange en le   aecouant   aveo 200 parties d'acide sulfurique à 15%. On sépare la phase organique, on la sèche sur du chlorure de calcium et, après élimination du solvant, on distille le résidu soue pression réduite.

   On obtient 1 partie (0,8% du rendement théorique) d'un mélange constitué de cyclooctadiène-1-5 et de   vinyl-1   cyclohexène-3, 100 parties (87% du rendement théorique) d'un mélange de trans-trans-trans-cyclododécatriène-1-3 9 et de trans-trans-cis-cyclododécatriène-1-5-9, ainsi que 14 parties   ( 12%   du rendement théorique)   d'hydroe@@@   res supériers, fortement non saturée, qui passent, en majeure partie, entre 100 et 150 C, sous 10-5 mm Hg. reids moléculaire moyen du produit - 340; indice d'iode(derer- miné par hydrogénation) - 410. Le mélange renferme pro- bablement, en majeure partie, un hydrocarbure cyclique   (C4H6)6   portant 6 doubles liaisons. exemple 2 
On opère comme décrit dans l'exemple 1, en utili- sant toutefois comme solvant, à la place du benzène de chlorobenzène.

   Le rendement en cyclododécatriène-1-5-9 s'élève à 82 parties, soit   75%   du rendement théorique. On obtient, eh outre, 27 parties   (25%   du rendement théorique), d'hydrocarbures supérieurs, à point d'ébullition élevé (110 à   160 C,   sous 10-5 mm Hg);indice d'i.ode - 450. 



     Exemple   3 
On opère comme décrit dans l'exemple 1, en utilisant toutefois comme solvant de l'isooctane. Le rendements en cyclododécatriène-1-5-9 correspond à 60%. celui en hydrocarbures non saturés, à point d'ébullition élevé, à 37% durendement théorique. 



   Exemple 4 
On prépare un catalyseur, comme décrit dans l'exemple 

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 1, à partir de 5 parties de   tdoxyde   de   chromo,   de 2 parties d'anhydride acétique et de 17 parties de triéthyl- aluminium, en présence de 90 parties de benzène. On fait arriver dans le mélange, à 30 C, 75 parties de butadiène-1- 3. On opère comme décrit dans l'exemple 1 et on obtient 18 parties (25% du rendement théorique) de cyclododeca-   triène-1-5-9   et 54 parties (75% du rendement théorique) , d'hydrocarbures fortement non saturés, à point d'ébulli- tion élevé, qui passent, en majeure partie, entre 90 et 160 C. sous 10-5 mm Hg et dont l'indice d'iode est de 408. 



   Exemple 5 
On prépare une solution catalytique, comme décrit dans l'exemple 1, à partir de 1 partie de trioxyde de chrome, de 1,2 partie de chlorure de l'acide butyrique, de 7 parties de triéthylaluminium et de 90 parties de benzène. 97 parties de bute- ne-1-3 sont transformées à 60 c. On obtient 58 parties (605 du rendement théorique) de cyclododécatriène-1-5-9 et 21 parties (22% du rendement théorique) d'un hydrocarbure fortement non saturé, de couleur jaune, qui passe entre 80 et 100 C, sous   10-5   mm Hg et dont l'indice d'iode est, e 480. Les 18  restants de butadiène mis en oeuvre sont retrouvés sous forme d'un polymère du genre caoutchouc. 



    Exemple   
On prépare une solution catalytique, comme décrit dans l'exemple 1, à partir de 0,5 partie de trioxyde de chrome, de 1,2 partie de chlorure de l'acide butyrique, de 5   ramies   d'hydrure de diéthylaluminium et de 90 parties de benzène. On obtient, de la manière décrite dans l'exemple 1, à partir de 85 parties de butadiène- 1-3, 30 parties (35% du rendement théorique), de cyclo- dodécatriène-1-5-9 et 42 parties (50% du rendement théo- 

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 rique) d'un hydrocarbure huileux, fortement non saturé, d'un indice d'iode de 390. 14% du butadiène mis en oeuvre sont transformée en polybutadiène solide. 



   Exemple 7 
La solution catalytique est préparée, comme décrit plus haut, à partir de 1 partie ùe trioxyde de chrome, de 1,4 partie de chlorure de l'acide benzoique , de 1 partie de triéthylaluminium et de 90 parties de benzène. 



  On opère par la suite comme indiqué dans l'exemple 1 et on obtient, par rapport au rendement théorique, 20% de cyclododécatriène-1-5-9 et 80% d'une huile fortement non saturée, d'un point d'ébullition compris entre 80 et 100 C (sous 10-4 mm Hg); indice d'iode - 425). 



     Exemple   8 
La solution catalytique est préparée à partir   de 2)   partie d'oxyde de chrome VI, de   1,4   partie de trichlorure de phosphore et de 7 parties de triéthylaluminium dans 80 parties de benzène. On opère par la suite comme indiqué dans l'exemple 1, et on obtient, par rapport au rendement théorique,   40%   d'une huile fortement non saturée,   d'un   point débullition compris entre 100 et   160 C   ( sous 10-5 mm   Hg).   



   Exemple 9 
On prépare une solution catalytique comme d écrit plus haut, à partir de 1 partie d'oxyde de chrome VI, de 0,8 partie de chlorure d'acétyle et de   4,5   parties de triéthylaluminium dans 100 parties   de   benzène. On ajoute, en l'espace d'une heure, entre 30 et 40 C 60 parties d'isoprène. Pour parfaire la réaction, on abandonre le mélange pendant une nuit à température ordinaire, puis pendant 3 heures à 60 C. Le mélange est traité ; la sui- te comme décrit dans l'exemple 1.

   On obtient 19   .orties   

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 ( = 32% du rendement théorique) d'un   mél.nge   de triméthyl- cyclododécatriènes-1-5-9 isomères, d'un point d'ébullition compris entre 119 et 123 C (sous 6 mm Hg) et d'un indice de réfraction n15=   1,5108,   ainsi que 33 parties (   - 55%   du rendement théorique) d'un hydrocarbure non saturé, à point d'ébullition élevé, qui passe entre 100 et 170 C   sous 10-5 mm Hg ; indiced'iode - 354.6 parties, soit 10%   du rendement bhéorique, restent dans le résidu, comme polyisoprènenon distillable. exemple 10 
Dans un broyeur à boulets on broie, uurant 8 heures, un mélange composé de 1 partie d'oxyde de chrome VI,0,8 partie de chlorure d'acétyle et 90 partie s de benzène. 



  On introduit ensuite la suspension dans un récipi-ent de réaction et on   ajovte   4,5 parties de triéthylaluminium On fait arriver   24     orties   de diméthyl-2-3 butadiène-1-3 et on chauffe pendant 60 neures à 60 C. On détruit le catalyseur de la façon habituelle, et on soumet le mélange à une distillation. On obtient 19 parties de diméthyl- 2-3 butadiène-1-3 trimère, d'un point d'ébullition de 134 à 140  C/6 mm Hg et d'un indice de   réi'raction   n20 1,4977, ainsi que deux parties   d'oligomères   à point   d'ébullition   plus élevé.

   Suivant le   speetre   à l'infrarou- ge et le spectre Raman, ainsi que d'après le poids molé- culaire,   l'analyse   élémentaire et   l'indice   d'iode (déter- miné par   hyorogénation),   le produit principal est très probablement de l'hexaméthy1-2-3-6-7-10-11 dedécatétraène- 1-5-7-11. 



   Exemple 11 
On utilise le catalyseur décrit dans l'exemple 10, et on transforme 30 parties de cyclchexadiène-1-3 par chauffage durant 15 herures à 60 C. On obtient 10 parties d'un dimère bicyclique de le   ¯titre   de départ,   d'un   point 

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 d'ébullition de   73-75 C/5   mm Hg, le reste de cyclohexa-   diène-1-3   n'étant pas t ransformé. 



   Exemple 12 
On prépare une suspension catalytique comme décrit dans l'exemple 10, à partir de 1 partie d'oxyde de chrome VI, de 0,8 paetie de chlorure d'acétyle, de 9 parties de tri-n-butylaluminium et de 90 parties de benzène. Dans la suspension catalytique on fait arriver, durant une heu- re, entre 50 et 60 C, du   butadiène-1-3   et on maintient le mélange pendant encore 2 heures à 50 C On opère par la suite comme décrit dans l'exemple 1, et on obtient   60   parties, soit 85% àu butadiène-1-3 transformé, de cycle- dodécatriène-1-5-9 et 6 parties d'oligomères du butaliène à point d'ébullition plus élevé. 



   Exemple 13 
On prépare une suspension catalytique, comme   @@crit   dans l'exemple 1, à partir de 90 parties de benzène, de 1 partie d'oxyde de chrome VI, de 0,7 partie de   diméthyl-   formamide et de 5 parties de triéthylaluminium. Dans la suspension, on fait arriver du   butadiène-1-3   pendant 2 heures, entre 50 et 55 C; 66 parties sont alora   tra@@ormées.   



  On brasse ensuite le mélange réactionnel pendant   en@@ore   5 heures à la même température, puis on opère comme   a4crit   dans l'exemple 1. On obtient 43 parties de cyclododéca-   triène-1-5-9   et 21 parties   d'oligomèrea   du butadiène à point   d'ébullition   plus élevé. 



    Exemple--14   
On prépare une suspension catalytique de la façon décrite plus haut, à partir de 1 partie d'oxyde de chrome VI, de 3   partier   de chlorure de l'acide stéarique. ce 5 parties de triéthylaluminium et de 90 partie* de benzène. 



  On transforme   en     l'espace     d'une   heure, à 85 C, 86 parties de butadiène-1-3 et on obtient, après le traitement habi- 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 tael, 40 parties de cyclododécatriène-1-5-9 et   34   parties d'oligomères du butadiène à point d'ébullition plus élevé. 



   Exemple 15 
On prépare une suspension catalytique comme décrit dans l'exemple 1 à partir de 1 partie d'oxyde de chrome V1, de 1,9 partie de dichlorure de l'acide adipique, de 5 parties de triéthylaluminium et de 90 parties de ben- zène. On transforme, en l'espace de 2 heures, entre 40 et 50 C, 30 parties de butadiène-1-3; après le traitement habituel, on obtient 20 parties de cyclododécatrièhe -1-5- 9 et 5 parties d'oligomères du butadiène à point d'ébulli- tion plus élevé. 



   Exemple 16 
On prépare une suspensioncatalytique à partir de 0,5 partie d'oxyde de chrome VI, de 0,4 partie de chloru- red'acétyle, de 2,5 parties de triéthylaluminium et de 50 parties de benzène. On ajoute à la suspension 25 parties de pipérylène et on maintient le mélange pendant 60 heures à 60 C. Après le traitement habituel, on obtient 15 parties de triméthylcyclododécatriène, d'un point d'ébullition de 100-105 C/5 mm   Hg   et d'un indice de réfraction n20 1,4915   Revendications   
1.

   Procédé pour la production d'oligomères liquides à partir de   diènes-1-3,   avantageusement en présence d'un solvant et en atmosphère de gaz inerte, caractérisé en ce qu'on traite le diène de départ avec un catalyseur obtenu à partir d'oxyde de   chrome   VI, d'un dérivé d'acide, par exemple d'un chlorure, d'un anhydride ou d'un   ..aide     j'acide,   et d'un composé orgeno-aluminique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 2. Oligomères obtenue par le procédé suivant la revendication 1. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
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