CH222948A - Verfahren zur Darstellung eines Monoesters der Androstenreihe. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines Monoesters der Androstenreihe.

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CH222948A
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J1/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, androstane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J75/00Processes for the preparation of steroids in general

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Description


  Verfahren zur Darstellung eines     Honoesters    der     Androstenreihe.            Es    wurde .gefunden, dass man zu einem  Monoester .der     Androstenreihe    gelangen kann,  wenn man einen .gemischten     Diester    des     45.6_          Androsten    - 3 -traps ,17 -     trans--diols    der allge  meinen Formel  
EMI0001.0009     
    worin     R,.    den     iso-Butyrylrest    und     R"    den  Rest eines niedrigeren Homologen der But  tersäure bedeutet, mit     hydrolysierend    wir  kenden Mitteln behandelt.  



  Das so gewonnene     45'6-        Andresten    - 3     -          trans,17-trans--diol-17-iso-butyrat    der Formel  
EMI0001.0018     
    bildet farblose Kristalle. Es ist identisch mit  der gemäss Patent Nr.     213183        herstellbaren     Verbindung.  



  Die als     Ausgangsstoffe    dienenden .ge  mischten     Diester    werden zweckmässig nur  mit der zur Abspaltung des     3-iSäurerestes     ausreichenden Menge des     hydrolysierend    wir  kenden     Mittels    behandelt.

       Die        Reaktion    lässt  sich zum Beispiel in     Methyl-    oder     Äthyl-          alkohol,    aber auch in höheren Alkoholen, in       Dioxan,    Aceton und     dergl.        durchführen.    Bei  Verwendung von Alkoholen findet     meist        eine          Umesterung    statt, so dass zum Beispiel be  trächtlich weniger als die     berechnete        Menage     Lauge verbraucht wird.

   Man ist somit zum    
EMI0002.0001     
  
    Beispiel <SEP> nicht <SEP> an <SEP> die <SEP> berechnete <SEP> Menge
<tb>  Lauge <SEP> gebunden, <SEP> sondern <SEP> kann <SEP> auch <SEP> weniger
<tb>  verwenden. <SEP> Dadurch <SEP> sowie <SEP> durch <SEP> die <SEP> Kon  zentration <SEP> der <SEP> Lauge <SEP> und <SEP> der <SEP> Temperatur
<tb>  lässt <SEP> sieh <SEP> die <SEP> Reaktionszeit <SEP> giinstig <SEP> beein  flussen.
<tb>  



  Die <SEP> neue <SEP> Verbindung <SEP> soll <SEP> als <SEP> Zwischen  produkt <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> therapeutisch <SEP> ver  w-endbarer <SEP> Stoffe <SEP> dienen <SEP> oder <SEP> salbst <SEP> tliera  peutische <SEP> Verwendung <SEP> finden.
<tb>  



  <I>Beispiel:</I>
<tb>  4,02 <SEP> g <SEP> A',6-Andi,osten-3-trans,17-traizs  diol-3-foriniat-17-iso-butyrat <SEP> werden <SEP> mit
<tb>  500 <SEP> cm' <SEP> Metlivlalkoliol <SEP> versetzt. <SEP> Das <SEP> Ganze
<tb>  wird <SEP> längere <SEP> . <SEP> Zeit <SEP> (etwa <SEP> 50 <SEP> Stunden) <SEP> bei
<tb>  Zimmertemperatur <SEP> gerührt <SEP> und <SEP>  < allmählich
<tb>  eine <SEP> meth-#-hilkoliolisclie <SEP> Lzistuig <SEP> von <SEP> 11.56 <SEP> g
<tb>  Kaliumhydrot#,-d <SEP> zutropfen <SEP> gelassen. <SEP> Nach
<tb>  dem <SEP> Neuti,ali#:

  i(#ren <SEP> wird <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> stark
<tb>  eingeengt, <SEP> das <SEP> Rohprodukt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> ge  fällt, <SEP> in <SEP> Äther <SEP> aufgenommen <SEP> und <SEP> dann <SEP> der
<tb>  Äther <SEP> abgedampft. <SEP> Den <SEP> Rückstand <SEP> kristalli  siert <SEP> man <SEP> um <SEP> und <SEP> erhält <SEP> so <SEP> das <SEP> .>>@-Andro  sten-3-trans,17-traiis-diol-17-i.@o-l)utyrat <SEP> in
<tb>  Form <SEP> farbloser <SEP> Nadeln.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Androsteri - 3 - trans,17-trans-dio1-17-iso-buty- rat, dadurch gekennzeichnet, dass man einen gemischten Diester des 45-6-Androsten-3- trans,17-trans-diols der allgemeinen Formel EMI0002.0010 worin R1 den iso-Butyrylrest und R2, den Rest eines niedrigeren Homologen der But tersäure bedeutet, mit hydrolysierend wir kenden Mitteln behandelt.
    Das Verfahrensprodukt ist identisch mit der gemäss Patent Nr.213183 herstellbaren Verbindung. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in indifferenten Lösungsmitteln vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in Alkoholen vornimmt. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in Methylalkohol vor nimmt. 4. Verfahren nach Patentanspruch,, da durch gekennzeichnet, dass nur die zur Ab spaltung eines ,Säurerestes ausreichende Menge des hydrolysierend wirkenden Mittels verwendet wird.
CH222948D 1935-06-18 1935-06-18 Verfahren zur Darstellung eines Monoesters der Androstenreihe. CH222948A (de)

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