CH278780A - Verfahren zur Herstellung einer neuen Phosphonsäure. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer neuen Phosphonsäure.

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CH278780A
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Aktiengesellschaft Cilag
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Cilag Ag
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/547Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/553Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07F9/576Six-membered rings
    • C07F9/58Pyridine rings

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Description


  Verfahren zur Herstellung einer neuen     Phosphonsäure.            Gegenstand    des     vorliegenden    Patentes ist.  ein Verfahren zur Herstellung einer neuen       Phosphonsäure,    das dadurch gekennzeichnet       ist,    dass man auf     N-Oxyinethyl-nicotinsäure-          amid    ein     Phosphortrihalogenid    einwirken lässt  und -das entstandene Zwischenprodukt.

   der  Formel  
EMI0001.0009     
    worin X ein     Halogenatom    bedeutet,     mit    Was  ser     zersetzt.    Die so erhaltene     N-Nicotinyl-          aminomet'hylphosphonsäure    schmilzt. bei 232  bis 233  unter Zersetzung     und    ist in kaltem       Wasser        etwa        zu    6     %,        in        siedendem        Wasser     zu über 50 0/0 löslich. Von den üblichen orga  nischen Lösungsmitteln wird sie nur schwer  aufgenommen.

   Die Säurekonstanten sind fol  gende:       1K1:3,7        pK2:6,6     Die neue Säure soll, besonders in Form ihrer       Sehwernietallsalze,    therapeutische Verwen  dung finden.  



       Beispiel:     In 140 g auf 0      gekühltes        Phosphortri-          chlorid    werden unter Rühren 150 g     i\?        Oxy-          inetliyl-nicotinsäureamid    eingetragen, wobei  die Temperatur bei 10  gehalten wird.  



  Nach 45 Minuten lässt man 100     emj        Eis-          essig    in dünnem Strahl einfliessen,     rührt    noch  10     Stunden    unter     Wasserkühlung    und     dann     72 Stunden bei 20 . Der     überschüssige    Eis-         essig    und das     Phosphort.richlorid    werden nun  im Vakuum so weit     abdestilliert,    bis sich ein  blasiger Schaum bildet.

   Dieser wird vorsich  tig mit 150     eins        Wasser    versetzt und so     lange     geschüttelt, bis alles in     Lösung    gegangen ist.  Aus dieser Lösung kann die     N-Nicotinyl-          aminomethylphosphonsäure    durch     Zusatz    von  Alkohol. gefällt werden. Anstatt dessen kann  man aber auch mit. einer     Alkalilauge    neutra  lisieren und mit. einem     Salz    von zweiwertigem       Lisen,        Cobalt,    Kupfer oder Mangan das ent  sprechende     Schwermetaltsalz    ausfällen.

   Die N  Nicotinyl-aminomethylphosplionsäure schmilzt.  bei 232 bis 233  unter Zersetzung und     ist    in       kaltem        Wasser        zu        etwa    6     %,        in        siedendem     Wasser zu über 50 0/0 löslich. Von den üblichen  organischen Lösungsmitteln wird sie nur  schwer aufgenommen. Die Säurekonstanten  sind folgende       pK1:3,7        pK2:    6,6

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung einer neuen Phosphonsäure, dadurch gekennzeichnet, da.ss man auf N-Oxymethyl-nicotinsätireamid ein Phosphortrihalogenid einwirken lässt und das entstandene Zwischenprodukt. der Formel EMI0001.0071 worin X ein Halogenatom. bedeutet., mit. Was ser zersetzt.
    Die so erhaltene N-Nicotinyl-aminomethyl- phosphonsäure sehmilzt bei 232 bis 233 unter Zersetzung Lind ist. in kaltem Wasser zu etwa 6 %,
    in siedendem Wasser zti über 50 % lös- lich. Von den übliehen organisehen Lösungs mitteln wird sie nur schwer aufgenommen.
    Die Säurekonstanten sind folgende pKl : 3,7 pKe : 6,6 Die neue Säure soll, besonders in Forin ihrer Sehwermetallsalze, therapeutische Verwen dung finden. UNT'ER.ANSPRULH Verfahren nach Patentanspruch, dadureh g-ekennzeiehnet, d ass man Phosphortriehlorid verwendet,.
CH278780D 1949-11-05 1949-11-05 Verfahren zur Herstellung einer neuen Phosphonsäure. CH278780A (de)

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