CH287764A - Procédé de préparation d'un méthyl-méthoxy-polysiloxane. - Google Patents

Description

  <B>Procédé de préparation d'un</B>     méthyl-méthoxy-polysiloxane.       La présente invention est relative à la pré  paration d'un     mét.hyl-méthox,y-polysiloxane,    à  partir d'un silicate de méthyle et d'un     halogé-          nure    de     méthyl-magnésium.     



  On a déjà proposé de préparer des     méthyl-          méthoxy-polysiloxanes    en faisant réagir     l'or-          thosilicate    de méthyle avec des halogénures  de     méthy        l-magnésium    et en hydrolysant le  produit obtenu.  



  Il a maintenant été trouvé que l'on peut  obtenir directement un composé sensiblement  identique à     ces    composés connus en partant  d'un silicate de méthyle partiellement hydro  lysé, obtenu avec un alcool méthylique     conte-          nant        environ        5%        d'eau        ou        davantage;        cepen-          dant,    la teneur de l'alcool en eau ne doit pas  dépasser celle qui correspond à une molécule  pour trois     molécules    d'alcool, soit     15,81/o    en  poids.  



  Le procédé selon la présente invention con  siste à faire réagir avec un halogénure de     mé-          thyl-magnésium    un silicate de méthyle obtenu  au moyen d'un mélange de méthanol et d'eau  dont. la teneur en eau n'excède pas une molé  cule pour trois molécules de méthanol.  



  On peut appliquer à la présente invention  les différentes méthodes décrites dans le bre  vet principal.  



  <I>Exemple:</I>  On prépare un silicate de méthyle partiel  lement hydrolysé en faisant. réagir 1 mole  de tétrachlorure de silicium avec un mélange  contenant 4 moles de méthanol et 0,9 mole    d'eau. On chauffe à reflux jusqu'à la fin du  dégagement d'acide chlorhydrique et on éli  mine ensuite l'alcool en excès. On obtient ainsi  un silicate de méthyle     partiellement    hydrolysé  répondant à la formule brute       SiOo,9        (OC-I3)        2,1s     c'est-à-dire dont le poids moléculaire moyen  est de 109.  



  Les quantités mises en     oeuvre    sont les sui  vantes:  Silicate de méthyle partiel  lement hydrolysé     -1:36    g (4 moles)       Magnésium    288     b    (12     at.    g)  Bromure de méthyle 1140 g (12 moles)       Ether    séché sur du sodium Q. S. pour 8 litres  On effectue la réaction dans un ballon de  dix litres à trois     tubulures.    On commence par  mélanger la totalité du silicate de méthyle et  du magnésium avec 30     cm3    de bromure de  méthyle et 200     cm3    d'éther.

   Quand on     aper-          @oit    une effervescence et un dégagement de  chaleur, c'est-à-dire quand le premier réactif  de Grignard est formé, on ajoute le reste de  l'éther, puis, goutte à goutte, le bromure de  méthyle. Cette opération demande quatre  heures environ, pendant lesquelles on doit  agiter le mélange. On maintient une tempéra  ture de 30  C environ, soit en variant la vi  tesse d'introduction du bromure de méthyle,  soit en surveillant la température du bain  d'eau entourant le ballon.      Quand on a. introduit tout le bromure de  méthyle, on maintient la température pendant  quatre heures en chauffant le bain d'eau; le  mélange distille à reflux. On laisse ensuite re  froidir et décanter.

   On verse la couche éthérée  sur de la glace pilée pour décomposer le       méthoxybromure    de magnésium et on     dissout     le bromure basique de magnésium ainsi formé  par addition d'acide sulfurique à 20 /o jus  qu'à formation d'une couche aqueuse limpide.  On sépare les solutions, on lave la couche  aqueuse avec de l'éther, la couche éthérée et  le liquide de lavage avec de l'eau.  



  On fait     passer    la portion éthérée par un  appareil     d'entraînement    à la vapeur travail-         lant    entre les températures de     SO    et     40         C.    On  distille et on recueille le     méthy        1-méthoxy-poli--          siloxane    ainsi obtenu.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procdé de préparation d'un inéthyl- méthoxy-palysiloxane, caractérisé en ce que l'on fait réagir avec un halogénure de méthyl- magnésium un silicate de méthyle obtenu au moyen d'un mélange de méthanol et d'eau dont la teneur en eau n'excède pas une molé cule pour trois molécules de méthanol.