CH297017A - Procédé de préparation du chlorhydrate de la 4-biphénylyl-aminométhyl-cétone. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation du chlorhydrate de la     4-biphénylyl-aminométhyl-cétone.       La présente invention a pour objet un  procédé de préparation du chlorhydrate de la       4-bipliénylyl-aminométhy        1-eét.one,    de formule  
EMI0001.0004     
    Ce procédé est caractérisé en ce que l'on  soumet à une hydrolyse, à l'aide d'acide     chlor-          liydrique,    le complexe de     4-biphénylyl-broino-          tnéthyl-cétone    et     d'hexaméthylène-tétramine,

       (le formule  
EMI0001.0010     
    pour obtenir le chlorhydrate de la     4-biphénylyl-          aminaniétliyl-eétone.     



  Le sel ainsi obtenu est une nouvelle subs  tance cristallisée ayant un point de fusion de       225-230     C; il a tendance à se décomposer  vers<B>230,</B> C. C'est un produit important qui  sert de produit, intermédiaire pour la     pré@pa-          ration    de substances organiques possédant       fine    activité antibiotique.  



  On peut. mettre en     oeuvre    ce procédé dans  un mélange réactionnel aqueux. On obtient. les       meilleurs    rendements en le sel désiré en utili  sant un milieu réactionnel contenant un  alcool. L'alcool présent. a pour rôle     d'éliminer     dans un tel milieu réactionnel, sous forme  d'un acétal, le     formaldéhyde    formé au cours    de la réaction, et d'empêcher la réaction du       formaldéhyde    avec le produit de départ ou  avec le produit final.

   On obtient de très bons       résultats    en utilisant des mélanges réaction  nels constitués par ou contenant des alcools  tels que le méthanol, l'éthanol, le     n-propanol,          l'isopropanol    et le     n-butanol.     



  On peut effectuer l'hydrolyse à des tem  pératures comprises entre 0 et 110  C. - Toute  fois, on préfère utiliser une température com  prise entre 20 et 30  C puisque, dans ce do  maine de température, la réaction procède à  une vitesse raisonnable     sans    danger de dé  composition pour la substance mise en réac  tion.  



  Le complexe de     4-biphénylyl-bromométhyl-          cétone    et     d'hexaméthvlène-tétramine    utilisé       comme    corps de     départ    peut être obtenu     ù.     partir de la     4-biphénylyl-bromométhyl-cétone     dans une étape, de la façon suivante:  On condense de la     4-biphénylyl-bromo-          méthyl-cétone    avec de     l'hexaméthylène-tétra-          mine    dans un solvant inerte, tel que le chloro  forme, pour obtenir le complexe désiré.  



  L'invention est illustrée par exemple sui  vant:       Exemple:     On ajoute<B>175</B> g du complexe de 4     hiphé-          nylyl-bromométhyl-cétone    et     d'hexaméthylène-          tétramine    à 200     em3    d'acide chlorhydrique  concentré dans     un    litre d'alcool absolu et on       brasse    le mélange pendant une nuit.

   On re  cueille par filtration le     chlorhydrate    insoluble      de 4 -     biphénylyl    -     aminométhyl-cétone    ainsi  formé, on le lave avec -une petite quantité  d'eau froide et on le sèche à la     température     ordinaire. Le sel ainsi     obtenu    est une subs  tance     cristallisée    fondant à 225-230  C.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation du chlorhydrate de la 4-biphényly 1-aminométhy 1-cétone, caractérisé en ce que l'on soumet à une hydrolyse, à l'aide d'acide chlorhydrique, le complexe de 4-biphénylvl-bromométhyl-cétone et d'hexamé- thylène-tétramine, de formule EMI0002.0012 Le elilorliydrat.e ainsi obtenu est une subs tance cristallisée fondant à 225-230 C. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'on effectue ladite hydrolyse dans un milieu réactionnel contenant un alcool. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que l'on effectue ladite hydrolyse a. une température comprise entre 20 et 30 C.