BE335944A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la préparation d'alcoates "   @     .Les   alcolates des métaux alcalins sont préparés ha-   bituellement   en dissolvant le métal alcalin dans de l'al- cool absolu, o dans une dissolution analogue de sorte que l'atome du métal quitte le molécule du premier alcool puor le second alcool, après quoi l'alcool libre est chassé. 



   Dans quelquescas isolés, il a été possible d'obtenir un   alcolate   contenant de   l'eau   de cristallisation par la voparisation lente au moyen d'anhydride phosphorique à une température ordinaire de chambre,   d'un   alcali caustique et   d'un   alcool dissout dans de l'eau, lequel aloolate après avoir été isolé perdait   l'eau.   de cristallisation par le chauffage. Le rendement d'aloclate contenant de 
1'eau de cristallisation et par suite   celui   d'alcoate   dës-hydratisé   est cependant très peu important, pendant que l'emploi d'anhydride phosphorique empêche également l'application technique de ce procédé. 



   De Forcrand a obtenu de cette façon (C.r. 1891,   Vol.   

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   113, 1048) par la réaction de 62 grammes de glycol sar   @   ou 3 équivalents de soude   caustique   en dissolution sa- tarée, restés 8 ou 10 jours 5 coté d'anhydride phosphori- que, 5 à 6 grammes de   cristaux   de la formule c2H420 
10 H2 après que   ceax-ci   avaient été libérés de   l'eau   mère,   l'eau   de cristallisation était chassée dans an courant d'hydrogène sec chauffé à   150 C.   Eu égard au mauvais rendement De Forcrand donnait la préférence à   une   autre méthode de préparation, celle de la dissolu- tion de soude dans de l'alcool éthylique absolu-et de   gly-   col;

   la première méthode n'entre pas da   tout- en   ligne de compte pour une application technique  
L'invention consiste là-dedans que le soude cansti que ou le potasse caustique réagissent sur   plusieurs   corps contenant des groupes hydroxyle alcooliques, par   l'élimination   de pratiquement la quantité d'eau calcu lée, quand on vaporise à température élevée et sous pression diminuée des dissolutions aqueuses de ces corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques et d'alcali caustique et que l'on élimine les derniers restes   d'eau   par an courant d'an gaz non-réactif, 
L'on a trouvé ensuite que dans quelques cas isolés l'application   d'une   température élevée et d'une pression diminuée suffisait.

   Dans quelques cas   spéciaux   il est éga- lement possible de chasser à une température élevée   l'eau     sous   pression atmosphérique avec application   d'au   gaz non-réactin 
11 est à remarquer qae tout corps contenant des grup ;

  pas d'hydroxyle alcooliques ne peut être transformé dans l'alcolate par le procédé décrit, ainsi p. e. la plupart des groupes analogues qui sont si volatiles qu'une gran- de partie s'en volatilise avec   l'eau   vaporisée ou qui possèdent par leur structure spécifique une acidité beau- 

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 cup moindre, comme p. e. le glycol o ses alcolates les- quels se décomposent à la température exigée pour la volatilisation de   l'eau,   n'entrent pas en ligne de compte pour l'application du. procédé d'après   l'invention.   



   La vaporisation de la dissolution aqueuse, que l'on emploie naturellement aussi condensée que possible , doit se faire de préférence de telle matière   qu'on   observe au commencement une température à laquelle la partie princi- pale de l'eau. se vaporise vite. En maintenant la masse mécaniquement en mouvement quand elle se solidifie, on peut obtenir que cette masse est divisée finement à la solidification, ce qui facilite l'obtention d'une grande surface et par suite l'élimination des derniers restes   d'eau.   Ensuite on fait monter la température jusqu'à la température finale choisie. 



   Ces températures changent selon la matière de départ, et peuvent être trouvées facilement par quelques expéri- ments. 



   Si on le désire on peat partir également de mélanges qui contiennent u surplus de corps contenant de l'hydro- xye ou de l'alcali caustique, dans quel cas on obtient des dissolutions, des corps ou. des mélanges avec le sur- plus des corps contenant de 1'hydroxyd ou de l'alcali. 



  Il est également possible d'ajouter avant la vaporisation des matières étrangères qui devront servis de porteur (de catalysateurs) pour les   alcolates,   les corps d'alcali con- tenant des groupes d'hydroxye alcooliques que l'on ob- tient par le procédé d'après l'invention, peuvent être a- tilisés soit à la composition de dérivés de ces corps con- tenant des groupes d'hydroxyle, soit comme catalysateurs pour les différentes réactions, comme matières, déshydra- tisantes, etc. 



   Somme exemple de l'application du procédé d'après l'invention, il est donné ci-après la préparation de mono- 

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   glyoolate   et de biglycolate de   Bonde.   



   1. Une solution de 1 mol (62.Ogr) de glycol dans 
1 mol. de lessive de sonde concentrée (61,24Gr dont 1 gr. correspond à 16.33 cm3 de solation de soude normale) est vaporisé dans le vide sar an bain-marie jusqu'an séchage et la masse qui à la fin se solidifie est déta- chée des parois par une agitation énergique . 



   Un courant de gaz hydrogène est ensuite conduit à 
110  C., sons pression diminuée, par la masse pendant une heure oa   deux.   Elle possède alors le poids calculé de 
84. lgr 
Au titrage de la solution aqueuse de l'alcali libre d'après Winkler (voir Beckurgs Math. d. Massanalyse, 
1913) on a trouvé an produit contenant 26. 2% de soude, alors que l'on avait calculé 27,4   %.   



   2. Une solution de 1 mol. (62 gr.) de glycol dans 
2 mol. de lessive de soude concentrée   (le.48   gr. ) dont 1 gr. correspond à 16. 33 cm3 de solution de sonde normale, est traitée au bain-marie comme dans l'exemple 1 et en- suite il est conduit an courant d'hydrogène à 150 C sons pression diminuée, pendant trois heures, par la mas- se. Après ce temps le poids reste constant et s'élève à 106.2 gr. ce qui correspond à 1 mol. de biglydolat de soude. pa l'analyse d'aprésala mathode décrite ci-dessus on a truvé 43,1%, pendant que le biglycoalte de soude con tient   théoriquement   43,5% de soude. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. Procédé pour la préparation d'alcolates de métaox alcalins des corps contenant des groupes d'hydroxyde al- cooliqaes, caractérisé en ce que des solutions aqueuses d'un corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques et d'an alcali caustique 'sont vaporisés à température élevée et sons pression diminée et que les derniers <Desc/Clms Page number 5> restes d'eau sont éliminés par un courant d'an gaz non réactif.

   2. Procédé pour la préparation d'alcoalrtes de métaux alcalins des corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques, caractérisé en ce que des solutions aqueuses d'un corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques et d'un alcali caustique sont vaporisés à température élevée et sous pression diminuée.

   3. Procédé pour la prépération d'alcolates de métaux alcalins des corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques, caractérisé en ce que des solutions aqueuses d'un corps contenant des groupes d'hydroxyle alcooliques et d'an alcali caustique sont vaporisés à température éle vée pendant qu'un courant d'un gaz non-réactif est uit lisé*