<Desc/Clms Page number 1>
"PREPARATION DE PRODUITS DE CONDENSATION A PARTIR DE L'UREE
OU DE SES DERIVES ET D'ALDEHYDE FORMIQUE".
La présente invention concerne la préparation de pro- duits de condensation durs, opaques ou transparents à partir de l'urée ou de ses dérivés .et d'aldéhyde formique.
On sait qu'il est possible de préparer des produits de condensation à partir d'aldéhyde fornique et d'urée conte- nant pour une molécule d'urée 2 à 5 molécule ou davantage d'aldéhyde formique. Plus la quantité d'aldéhyde formique employée est grande, plus les solutions concentrées sont dif- ficiles à durcir et plus i,l y a tendance à la fondation da bulles ou de craquelures.
Pour.ces motifs comme aussi pour des raisons économiques il devait sembler désirable de pouvoir diminuer encore davan- tage la quantité d'aldéhyde formique par rapportà celle de l'urée employée.
La demanderesse a trouvé que l'on peut obtenir ce résul- tat en procédant comice suit: Au produit de condensation trans- parent primaire ,obtenu en chauffant une molécule d'- urée avec au Moins deux molécules d'aldéhyde fornique en solution aqueuse, on ajoute de l'urée jusqu'à ce que
<Desc/Clms Page number 2>
le mélange contienne pour,2 molécules d'aldéhyde formique une quantité d'urée plus grande qu'une molécule d'urée.
Le mélange est additionné en même temps d'une faible quan- tité d'acide ou de composés susceptibles d'en libérer. On n'observe aucune réaction apparente. La solution reste limpi- de. On en élimine presque complètement l'eau de dissolution en la distillant au vide à basse température ; ce traite- ment il se forme un liquide limpide, visqueux, soluble dans l'eau. Celui-ci peut être converti à l'état solide et dur final, soit en le laissant au repos pendant fin temps prolon- gé, soit en le chauffant modérément pendant peu de temps.
L'adjonction de l'urée et'de l'acide ou des composés sus- ceptibles d'en libérer au.produit de condensation soluble peut aussi se faire après ou à un stade quelconque de la con- centration de la solution; puis le cas échéant, le mélange sera encore évapore jusqu'à ce qu'il présente le degré de concentration désiré.
Si l'on fait usage, tout en restant dans les propor- tions indiquées plus haut, de quantités plus petites d'urée, par exemple dans la proportion de 1,1 partie d'urée pour 2 parties d'aldéhyde formique, on obtient des produits finals , limpides, transparents, l'augmentation progressive de la quantité d'urée conduit à des masses laiteuses, translucides et finalement de plus en plus opaques et blanches à aspect de porcelaine. Pour ces derniers produits on peut suivre très nettement le degré du durcissement du fait que la solution limpide au début commence à se troubler d'abord sur ses bords puis peu à peu à l'intérieur, à mesure que la chaleur s'y propage, puis finit par devenir complètement opaque.
L'adjonction d'urée au produit de condensation so- luble abaisse fortement la viscosité de la solution, de sorte que l'on peut en éliminer 1'eau à un faible pourcen-
<Desc/Clms Page number 3>
ainsi tage ?res et obtenirVdes produits de réaction fluides conte- nant peu d'eau seulement et susceptibles néanmoins d'être coulés. Le danger de la formation de bulles ou de craquelures lors du durcissement à haute température est en outre évité par cette manière de procéder..
On peut incorporer à la masse avant le durcisse- ment des matières de remplissage quelconques de nature fi- breuse, pulvérulente ou liquide, des agents susceptibles d'augmenter l'élasticité de la masse et des colorants. Les produits de condensation ainsi obtenus peuvent être facile- ment travaillés au tour', percés, sciés, limés; ils acquit- rent par polissage un brillant supérieur.
'
Exemple 1.
120 parties d'urée sont dissoutes dans 320 parties d'aldéhyde formique,préalablement neutralisé, à 38%. La so- lution du produit de condensation primaire ainsi obtenue est chauffée ensuite pendant 3-4 heures dans un autoclave à une température dépassant légèrement 100 .A la solution limpide ainsi obtenue on ajoute 12 parties -d'urée et 0,25 parties de chlorure d'ammonium. L'eau de dissolution est distillée au vide sur un bain-marie d'environ 40-50 jus- qu'à ce qu'on obtienne un liquide limpide visqueux que l'on coule dans des moules et qu'on chauffe à 60-70 . On obtient en peu de temps un produit de condensation dur et transpa- rent.
Exemple 2.
120 parties d'urée,dissoutes dans 320 parties d'aldéhyde formique neutre à 38% sont chauffées pendant
30 heures au bain-marie dans un appareil à reflux. la so- ' lution est concentrée au vide à basse température, traitée i avec une solution de 20 parties d'urée, 0,125 parties d'a- diluée dans, cide sulfurique 20,parties d'eau, et concentrée de nouveau
<Desc/Clms Page number 4>
au vide à température basse. Le résidu est coulé ensuite dans des moules et durci soit par chauffage selon les indi- cations de l'exemple 1, soit par un repos prolongé. On ob- tient finalement un produit blanc, translucide.
Exemple 3.
Au produit de condensation primaire obtenu selon les indications des exemples 1 ou 2 on ajoute 40 parties d'u- rée et 0,5 parties de chlorure d'ammonium. Après dissolution du mélange on en distille l'eau dans le vide à basse tempé- rature, comme il est décrit dans l'exemple 1, jusqu'à ce que le résidu, soit juste encore susceptible d'être coulé, On le coule alors dans des moules et le durcit par un chauf- fage modéré. On obtient ainsi un produit dur, blanc, opaque.
Exemple 4.
120 parties d'urée sont dissoutes dans 320 par- ties d'aldéhyde formique neutre à 38% et chauffées selon les indications de l'exemple 1 sous pression. Le sirop transpa- rent ainsi obtenu est additionné de 30 parties d'urée et chauffé pendant 1 heure au bain-marie. On concentre ensuite à basse température dans le vide et ajoute une solution de 0,5 parties d'acide phosphorique à 50% et 1 partie de pyri- dine dans 10 parties d'eau. la solution est libérée de la plus grande partie d'eau qu'elle contient et le résidu est coulé dans des moules. Le durcissement s'effectue très ra- pidement par chauffage environ 70 . On obtient ainsi une masse opaque, dure et blanche.
Exemple 5.
120 parties d'urée sont chauffées aveo 330 par- ties.d'aldéhyde formique à 38% à l'instar des indications de l'exemple 1 A cette solution transparente on ajoute 42 parties d'urée et on concentre la solution à basse tempéra-
EMI4.1
ture. 021'(:1 \d4*,,'f.,:partiea de sulfate d'ammonium
<Desc/Clms Page number 5>
dissoutes dans 10 parties d'eau, on continue de concentrer la solution et coule le résidu dans des moules. Il en ré- sulte un sirop complètement transparent qui se convertit par durcissement à 60-70 en un produit dur, blanc à aspect d'albâtre, faiblement translucide.
Résumé La présente invention vise:
1) Comme nouveau procédé;
L'adjonction d'urée aux produits de condensation solubles obtenus à partir d'au moins deux molécules de for- maldéhyde avec une molécule d'urée de telle façon que le produit final contienne plus d'une molécule d'urée pour 2 molécules de formaldéhyde, cette adjonction se faisant à un stade quelconque de la concentration du produit de départ et le traitement subséquent à 1* adjonction d'urée se faisant en présence d'agents acides.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.