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PROCEDE 7'FIYDROGN..TION DES G':TON'S ET ALDEHYDES .
On sait que l'on peut transformer l'acétone , ou homologues , en alcool iso-propylique , ou homologues par hydrogénation en phase liquide , en, y faisant passer de l'hydrogène sous pression ou à la pression ordinaire en présence d'un catalyseur approprié tel que le nickel etc...
et que cette réaction est facilitée par la présence d'alcalis tels que potasse caustique , soude caustique , etc,,,
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La réaction est cependant gênée par le fait que si l'on ne prend pus de précautions spéciales , la catalyseur peut être rendu, inactif par l'alcali ajouté ,
Pour obvier à cet inconvénient , on a proposé de diluer l'acétone par une très grande quantité d'alcool éthylique dont la séparation ultérieure d'avec l'alcool iso-propyliquc obtenu, est toutefois très difficile en raison de la proximité de leur point d'ébullition ,
Si l'on remplace l'alcool éthyliquo par l'alcool
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ùiétiiyliq=1e , ainsi qu'il a également été proposé ,
la séparation est j.Jos<¯ibl'3 usais constitue une opération supplé- mentaire onéreuse .
La demanderesse a fait cette découverte que l'em-
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poisanneciont du catalyseur se produit , dans les procédés d3 0'? er.3 , lorsque l'alcali caustique , qui se dissout ou de disperse très difficilement dans l'acétone , entre en contact avec la catalyseur à l'état de solution concentrée .
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1-ors,ue ce oonJGúct direct ::st susceptible du se produira , ::".J:i.::'11('n de s:;ud: caustique , mêsio en très petites q,uan- 0.i.'iJ-':G , rond l;; cJ';;,Jl'"ol1r oomplë bêlent inactif probablement par ['l:"ou.lotion .
La l;,Y,5c>0l..t3 iuvenbion consiste , J.J,.r sibe , à 20LL.;.,,"'vr:' L, lj i :'v¯l O? d'hydrogénation , une cétone ou ¯ ïd,::¯j we , l' , pur , c' 8bt-à-d.ir non dilués , .,.air en 3Ol,ti)Ü'ü }.'cJl\3.:1i cc: ,¯s4i.c d,n des conditions telles qu'il ne lllL,sa vinir au contact avec le catalyseur à l'état de U:J:. e cOllcontré0 . On pourra procéder de diverses manières, et no-
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t=1aù>3nt CoLia.0 suit :
Ou bien , on ajoutera l'alcali sous forme d'un sel , tel qu'un alcoolate correspondant à l'alcool que le
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présent procédé doit permettre d'obtenir . Dans ce cas , afin d'éviter une hydrolyse de l'alcoolate dont la conséquence serait une mise en liberté de l'alcali , la réaction devra s'opérer en milieu pratiquement anhydre .
Ou bien ,on dissoudra préalablement l'alcali caustique nécessaire à la réaction dans une faible quanti- té d'un solvant non aqueux , jouant en quelque sorte le rôle d'un véhicule qui assure sa dispersion pratique dans le milieu cette solution étant ajoutée à l'acétone , ou homologue soumise à l'hydrogénation . Le solvant sera , de préférence , soit un alcool ou autre substance suscepti- . ble d'être conservée dans l'alcool isopropylique sans in- convénient , soit une substance susceptible d'être elle- même transformée au cours de la réaction d'hydrogénation en une substance dont la présence ne soit pas gênante dans l'alcool isopropylique ou homologue .
Notamient, on pourra employer de l'alcool isopropylique obtenu au cours d'un cy- cle précédent ,
Ou,bien , on assurera la dissolution progressive de l'alcqli caustique dans le milieu lui-même, par contact pendant.le temps voulu avec , si nécessaire , agitation dans une partie de l'enceinte où le contact diract entre l'alcali caustique et le catalyseur ne peut se produire ,
Dans ce cas , l'alcali pourra âtre utilisé soit à l'état solide soit à l'état de solution aqueuse très concentrée .
En outra , conformément à la présente invention , l'alcool obtenu par hydrogénation est , après séparation du catalyseur , débarrassé des poussières de nickel entrainé et du métal combiné qu'il contient par action d'acide carbonique suivi d'une simple filtration ,
Les exemples suivants précisent les conditions @ dans lesquelles on peut opérer :
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EXE]\r;g 1.- 58 grs d'acétone sont mélangés à 6 ,.,:1' @ de catalyseur nickel/actif . On ajoute 5 cc. d'une solution
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à 3,5 yo de potasse caustique dans l'alcool isopropyliue .
On traite le liquide , dans un appareil approprié à une températuIa a-ibianbe ou peu élevée par l'hydrogène .
Dans ces conditions , on peut réaliser l'absorption de la quantité théorique d'hydrogène et atteindre un
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rende.DJ,¯Jt presqle tléori(d.L1.e l'alcool isopropylique .
EXEMPLE 2. - On prépare de l'isopropylate de sodium en dissolvant 1 gr. 2 de sodium dans 200 ce. d'al-
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cool isopropyl14ue pratiqueulent anhydre , Avec 56 gr, 'acétone , addItionnée de 12 ce, de cette solution d'isopropylate et de 5 ôr, àe nickel actif , 1, 'hydrogénation 3St -t3r:Ün8 , à la t8Ulpératur8 et à la pression or- à in; 1 1; .;. ;; 012. 2 ou. 3 h ev.r a L" trar!sor:àation jst yr;tiuc.aent totale .
Pui simple d6Cr:wt1::tion , on sépare l'alcool iso- ,,xcp;li y, . 'or . cllt c.: t ¯;1 S3iJ.r CJ.Li est prêt pour une nouvelle orutiol1 .
L'alcool i:;oj)ro.Jyli'}lG obtenu, peu.! être com..iodéjient déarru3[; des pouisiàres de nickel entrainées et du sodium contenu parun simple barbotage de gaz carbonique suivi d'une filtration .
Le carbonate formé précipite sous forme d'un gel et entraîne avec lui les poussières de nickel ,
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Fvß,Pha 3"- On remplace , dans les roêmes conditions, la solution de potasse caustique dans l'alcool isopropy- lique par une solution d'hydroxyde de sodium dans l'alcool isopropylique à raison de 1,5 % par exemple , On obtient le même résultat que dans l'exemple précédent ,
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nEl.:PL3 4. - 0,5 ce. d'une solution de soude caustiqua dans l'eau à 3? sont ajoutées à 58 grs. dacétône .1' On attend jusqu'à dissolution complète de la sou.da/%ans .1 @
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l'acétone.
On traite cette solution en présence de nickel actif avec l'hydrogène dans un appareil approprié et on obtient , après absorption de la quantité théorique de l'hydrogène , l'alcool isopropylique .
EXEMPLE 5;- On dissout 0,2 gr, de KOH solide dans 58 grs d'acétone', On traite cette solution comme indiqué dans l'exemple 1 . On obtient un très bon rendement en alcool isopropylique .