BE480662A - - Google Patents

Description

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 procédé rapide pour l'obtention de n.tro-celluloses stables-" .\';=;:1 (Invention due à, Monsieur Rolf MOER) . 'ETAT FRANCAIS (représenté par Monsieur le Directeur du Laboratoi re   Central,des   Poudres.) 
Quand on nitre de la cellulose dans un bain/sulfonitrique les produits obtenus au sortir de l'appareil de nitration sont instables, c'est-à-dire qu'ils se décomposent vite. Cette instabilité est provoquée par la présence des produits acides fixés ou plus généralement simplement occlus dans les fibres. 



   Pour obtenir des produits stables on fait subir aux nitrates de cellulose ainsi obtenus de longues   ébulli   tions dans des/bains   .acides   ou   alcalins*   En outre, on pile les fibres nitrées d'une façon très énergique pour faciliter l'élimination des produits acides nuisibles. 

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   Tous ces procédés demandent beaucoup de temps et sont coûteux. 



   Or on a trouvé, suivant la présente invention, qu'on peut obtenir des produits stables après des temps d'ébullition extrêmement courts d'une part et après un pilage très rapide d'autre part, en appliquant des mouillants   d'une   façon appropriée. 



     On   travaille de la façon suivante:
Les celluloses nitrées sont lavées comme toujours à l'eau froide, puis on les porte à l'ébullition.   On   ajoute au bain   10   à 20 parties d'un produit genre mouillant ou émulsifiant pour 1000 parties de nitrate de cellulose. 



   Le mouillant ou émulsifiant peutêtre préparé per condensation d'un alcool gras avec 4-8 molécules d'oxyde d'éthylène. 



   Des savons de Marseille, etc... conviennent aussi, mais il estpréférable de choisir des mouillants peu solubles dans l'eau bouillante. 



   D'une manière générale les mouillants ou émulsifiants utilisés doivent avoir la propriété de pouvoir pénétrer et de se fixer sur les fibres nitrées. Il faut éviter des produits contenant le groupe   sulfonique;   l'acide sulfurique peut en effet être mis en liberté et provoquer ainsi   l'instabilité   des nitrates de cellulose. Au bout de quelques heures on   neutrali-   
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 se le bain par CO3Ca ou C0%a2jusqu 'au rouge de phénol-phta- léine. On fait bouillir encore une heure, puis on soumet les fibres de nitrocellulose à un pliage. Le mouillant est ainsi absorbé par les fibres et on obtient très vite par pilage, grâce à sa présence, la finesse recherchée habituellement pour les nitrates de celluloses, ceux notamment destinés à la fagrication des poudres.

   On fait bouillir le produit raffiné . 

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 en neutralisant le bain : une courte ébullition suffit pour rendre le produit stable. Les exemples suivants illustrent le procédé sans le limiter aucunement. ler   exemple..-   
On nitre de la   cellulose   de façon à obtenir un taux d'azote de 13,2 % Après l'avoir rincée à l'eau froide, on   @   la fait bouillir avec la. quantité d'eau ,suffisante pendant 2 heures, puis on met le nitrate dans un autoclave à 120  pendant 2 heures. On ajoute au bain contenant 1.000 parties de nitrocellulose, 20 parties d'un mouillent préparé par condensation d'une molécule d'alcool   stéaryligue   avec 6 mo- lécules d'oxyde d'éthylène.

   L'ébullition sous pression termi- née on change l'eau et on pile le nitrate de cellulose- Le mouillant contenu dans les fibres permet un raffinage très rapide. On neutralise encore une fois : après un court lavage à chaud le produit est stable* 
Semé exemple.- 
Un nitrate de cellulose à un taux d'azote de 12,2      est après nitration lavé à l'eau froide. Le produit est porté à l'ébullition dans un bain contenant 20 parties de mono- oléate de polyéthylène-glycol pour   1.000   parties de nitrate de cellulose. Au bout de 4 heures on neutralise et on pile. La présence du mouillant permet d'obtenir la finesse usuelle après Un pilage très court.'On neutralise encore une fois et on lave à chaud; le produit est stable*

Claims (1)

1. -:- REVENDICATIONS -:- 1. Procédé pour la fabrication de nitrocelluloses stables caractérisé en ce qu'on fait bouillir les nitrates de cellulose après nitration en présence de mouillants capables de se fixer sur les fibres.

   2. Procédé suivantla revendication 1 caractéri- sé en ce que le mouillant est préparé par condensation d'un alcool gras avec l'oxyde d'éthylène.

   Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on pile le nitrate de cellulose après l'ébullition, on neutralise et on lave à chaud encore une fois*