BE516610A

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Publication number: BE516610A
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Description


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  PROCEDE POUR LA POLYCONDENSATION   DALCOYLENE,   ALCOYLIDENE ET ARALCOYLIDENE-   BIS-HALOGENOCARBOXYLAMIDES.   



   Le brevet principal décrit un procédé pour la production de polycondensats de bis-halogénocarboxylamides d'une espèce nouvelle. 



   On obtient ces polycondensats en faisant réagir une   alcoylène,   alcoylidène, ou ralcoylidéne-bis-halogenocarboxylamide ayant la structure suivante :
Hal. (CH2) n. CO.NH.CH.NH.CO. (CH2)n.Hal 
R (formule dans laquelle Hal = halogène et R représente de l'hydrogène ou un groupe alcoyle ou acryle), avec de l'ammoniaque liquide dans un récipient sous pression à une température égale ou peu supérieure à la normale, puis, dans un second stade, en traitant le produit intermédiaire :résultant à une température supérieure à son point de fusion et pouvant atteindre jusqu'à 250 , soit dans le vide, soit dans un courant d'azote. 



   On a constaté que l'échauffement provoqué par le second stade du procédé exerce une action défavorable sur .,le produit final, car les températures très élevées donnent lieu à de légères décompositions, qui font apparaitre de nouvelles colorations. 



   La demanderesse a découvert qu'on peut abaisser d'environ 30 à 40  les températures élevées, nécessaires pour la conduite ds second stade du procédé, et éviter ainsi les phénomènes de décomposition, si l'on   ajoue   aux produits intermédiaires, avant de les soumettre au traitement ultérieur, des hy-   droxydes,   des sulphydrates ou carbonates alcalins ou alcalinoterreux ou des mélanges de ces corps, dans la proportion de 0,1 à 3%. Les polycondensats, qui en résultent, conformément à l'invention, peuvent être également employés pour la fabrication de masses plastiques, 

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Exemple l. :
250 grammes de méthyléne-bis-chloropropionamide sont traités en autoclave à la température normale., pendant une durée allant jusque au. 20 heures environ, avec 1250 cm3 d'ammoniaque liquide.

   Il en résulte une solution homogène, qui fournit, après évaporation de l'ammoniaque en excès, une masse semi-solide. Après achèvement du traitement et purification, on obtient   un   composé monoamide correspondant au produit initial et présentant un point de fusion de 185à   1900.   Ce composé, après addition de 1 gramme de Na2CO3 est fondu sous pression normale avec amenée d'azote, puis chauffé dans le vide (2 mm. de mercure) pendant 3 heures, à une température de 130 à 140 C. De l'acide chlorhydrique se sépare au cours de la condensation. Le condensat qui reste dans l'appareil de distillation, quand la réaction est terminée, est un produit de teinte claire, propre à la fabrication de masses plastiques. 



     Exemple   2. 



   250 grammes d'éthyléne-bis-chloropropionamide sont traités en autoclave à la température normale, pendant une durée atteignant   jusquà   20 heures environ, avec 1300 cm3 .d'ammoniaque liquide. Il en résulte une solution homogène qui, après volatilisation de l'excés d'ammonique, fournit une masse smi-solide, On obtiet, après achévement du traitement et   purification   un composé   monoamine,   qui correspond au produit initial et' présente un point de fusion de 185 à   1900.   Ce composé, après addition d'un gramme de Na2CO3, est fondu sous pression normale avec adduction d'azote, puis chauffé pendant- 3 heures dans le vide (2 mm. de mercure) jusqu'à 130 à   1400.   De l'acide chlorhydrique se sépare au cours de la condensation.

   Le produit de condensation restant dans l'appareil de distillation, quand la réaction est achevée, se présente avec une teinte claire et est propre à la fabrication de masses plastiques.

Claims

REVENDICATION ET RESUME. l. - Perfectionnement relatif au procédé décrit dans le brevet prin- cipal N provisoire 401.244 du 23 juillet 1952, qui consiste à faire réagir avec de l'ammoniaque:.liquide des alcoyléne, alcoylidéne ou aralocylidéne-biscarboxylamides monomères,puis à ajouter aux amides obtenues de petites quantités d'hydroxydes, sulfhydrates ou carbonates alcalins ou alcalinoterreux, ai de mélanges de ces corps, à fondre ensuite les amides et enfin à les traiter dans un courant d'azote et à des températures atteignant jusqu'à 200 .