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La présente invention est relative à un procéda permettant, d'une manière avantageuse, d'imprimer des fibres en polyesters ou de les teindre en continu. ledit procède étant caractérisé par le fait qu'on apporte sur ces fibres des préparations aqueuses qui renferment comme colorants des Prives acylés de pigments organiques, dont les restes acyles présentent au moins un groupe aquasolubilisant, et qui en-
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ferment des agents gonflants, puis qu'on soumet ensuite les fibres à un traitement thermique.
Comme matières à imprimer ou a teindre, on envi- sage par exemple des fibres en polyesters diacides carboxyliques aromatiques, notamment les produits qu'on peut obtenir à partir de l'acide téréphtalique ou du téréphtalate de méthyle et du glycol. On peut utiliser des fibres constituées par des fils sans fin ou, de préférence, des fibres méchées, par exemple les produits qu'on peut obtenir sous les dénominations "Dacron" ou "Térylène".
Les colorants à utiliser conformément à l'invention sont des dérivés acylés de pigments organiques. Ceux-ci ren- ferment au moins un hydroxyle ou un groupe aminogène acylé, dont le reste acyle présente au moins un groupe aquasolubili- sant,de préférence un groupe sulfonique.
Il s'ensuit que les pigments qui sont à la base des dérivés acylés à utiliser ici peuvent renfermer, comme restes aoyles, des restes d'acides benzoylmono- ou di-aul- toniques, des restes HO3-S-CHCl-CO ou des restes de formule
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Quant au reste, les pigments qui sont à la base des composes acyles peuvent appartenir à diverses classes, ainsi par exemple à la classe des colorants anthraquinoniques (colorants pour cuve) ou à celle des pigments azoïques,
auquel cas il y
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a lieu de mentionner particulièrement les pigments obtenus à partir de composants de diazotation appropriés à la pré- paration de teintures à la glace et d'arylamides de l'acide 2-hydroxynaphtalene-3-carboxylique. On connaît un grand nombre de colorants de ce genre.
Les préparations aqueuses à utiliser dans le présent procédé renferment en outre un agent gonflant pour la fibre,
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par exemple du phênylmêthylcarbinol, de la m6thyloyolohexanone., du chlorobenzene, des diehlorobenzènes, de .'hyàroaybenzene, ou du ,,3wd3.hydrocybcnzne> Des composés de l'hydroxydiphényle comme le 4-hydroxydiphényle et surtout le 2-hydroxydiphényle s'avèrent en général avantageux.
Une forme d'exécution particulièrement avantageuse du présent procède est caractérisée par le fait que les pré- parations renferment un agent gonflant et de l'huile pour rouge turc, et l'on obtient notamment des résultats partiou- lièrement bons en ajoutant encore de plus un alcool peu so- luble dans l'eau. Comme exemples d'alcools de ce genreon citera l'alcool benzylique ou surtout l'essence de pins.
Il s'ensuit qu'on peut, lors de la teinture suivant le présent procéder utiliser avec avantage un agent gonflant, de l'huile pour rouge turc et de l'essence de pins, auquel cas ces trois adjuvants ne doivent pas être ajoutés indivi- duellement au bain de teinture, mais peuvent être combines à des agents auxiliaires stables. On peut obtenir de très bons
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résultats avec des quantités très peu différentes entre elles de 2-hydroxydiphényle, d'essence de pins et d'huile rouge turc sulfonée à 50% environ; la proportion quantitative de ces substances (dans l'ordre qui vient d'être indiqué) peut, par exemple, être d'environ 4:3:3.
On peut encore ajouter aux préparations aqueuses d'autres adjuvants. En général, il est recommandé d'ajouter un agent dispersif, par exemple un agent dispersif à anions actifs ou un agent dispersif non-ionogène. Comme agents dis- persifs à activité anionique, on envisage par exemple les sulfates d'alcoyles ou les sulfonates d'alcoyles connus, ou les sels alcalins d'acides sulfoniques de 2-alcoyl-N-benzyl- benzimidazoles comportant un reste alcoylique de poids molé- culaire élevé, et comme agents dispersifs non-ionogènes, on envisage par exemple les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène avec des alcools de poids moléculaire élevé. En général, il y a lieu de veiller à ce que les adjuvants ne provoquent pas une réaction trop fortement alcaline des pré- parations aqueuses.
On peut imprégner les fibres de polyesters, par @ emple des tissus, de la manière connue avec les préparations aqueuses destinées à teindre suivant le mode opératoire continu et se présentant usuellement sous la forme de solutions, et on exprime alors avec avantage avant que n'ait lieu le fixage proprement dit du colorant sur les fibres, cela en vue d'obtenir
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une répartition uniforme du liquide tinctorial, et en vue d'éliminer des excès indésirables. Le liquide tinctorial qui est retenu dans ce cas est à nouveau réuni.au liquide servant au traitement du tissu. Comme dispositif partuclièrement simple et avantageux, on utilise à cet effet un foulard équipé de rouleaux d'expression réglables.
Les préparations destinées à. l'impression des tex- tiles renferment en. outre les épaississants usuels comme l'amidon, la gomme adragante ou la gomme cristal, le cas échéant aussi des mélanges de tels épaississants. Elles peuvent aussi renfermer encore d'autres adjuvants, par exemple ceux qui sont généralement usuels dans les pâtes d'impression, comme le thiodiéthylèneglycol, l'urée et l'essence de térébenthine.
Quant au reste, on peut travailler suivant les méthodes d'in- pression connues,par exemple suivant le procédé d'impression au rouleau ou suivant l'impression par film, et l'on obtient des résultats particulièrement favorables en imprimant un peigné suivant le procédé d'impression dit "Vigoureux".
La quantité des adjuvants présents dans les prépa- rations à utiliser conformément à l'invention peut varier dans de larges limites et être adaptée à chaque cas envisagé et il y a lieu de considérer toutefois qu'une trop forte addition d'agent gonflant peut provoquer des endommagements de la fibre.
Le fixage des colorants apportés de la manière
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indiquée sur les fibres en polyesters a lieu par un traitement thermique, avantageusement par vaporisage à des températures comprises entre 95 et 135 . Il est recommande de porter la durée de vaporisage à 15 minutes au moins, par exemple à 30 et 60 minutes, afin d'obtenir un bon fixage des colorants.
En outre, il est recommandé de soumettre les teintures ou impressions ainsi obtenues à un traitement ultérieur avec des solutions aqueuses d'alcalis forts. Par alcalis forts, il y a lieu d'entendre ici ceux qui, comme les hydroxydes des métaux alcalins ou l'hydroxyde d'ammonium;, fournissent en solution aqueuse diluée une valeur de pH au moins égale à 11.
Ce traitement a lieu avantageusement à température élevée, par exemple à 80-100 et dans des nolutions aqueuses renfermant par.exemple de 0,5 à 2% d'un hydroxyde d'un métal alcalin,, et avantageusement encore quelques % de chlorure de sodium.
Au lieu d'effectuer le traitement ultérieur avec un alcali aqueux, il est également possible de l'effectuer avec de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac. De même, au lieu de fixer d'abord les colorants par un vaporisage neutre et d'entreprendre ensuite un traitement par un alcali, on peut combiner entre elles ces deux mesures, en soumettant les fibres de polyesters directement à un traitement par de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac, lorsqu'on a apporté sur elles la préparation aqueuse de colorant.
Pour éliminer le colorant non fixé, on peut finalement
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encore saponifier d'une manière connue en elle-même les tein- tures obtenues suivant le présent procéder par exemple à la température d'ébullition, avec des solutions renfermant, pour 1000 parties d'eau, de 1 à 5 parties environ de savon ou d'un autre agent approprié pour ce but, comme le 2-heptadécyl-
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N-benzylbenzimiàazole-dixulfonatà de sodium. Un traitement ultérieur avec certains agents de réduction;, par exemple avec de l'hydrosulfite de sodium dans un bain renfermant un hydroxyde d'un métal alcalin, s'avère également souvent avantageux.
Les teintures et impressions obtenues conformément à l'invention présentent de bonnes propriétés de solidité notamment une bonne solidité au frottement. Les teintures se caractérisent de plus par l'uniformité de la nuance.
Comme on malt, les fibres de polyesters peuvent être teintes avec certains colorants dispersifs, auquel cas, suivant la constitution des colorants, on obtient des résultats très différents. On a également déjà proposé de produire des colorants azoïques sur les fibres de polyesters, en apportant sur ces fibres des amines diazotables renfermant des groupes NO2 et comme composant de copulation de l'acide 2-hydroxy- naphtalène-3-carboxylique, puis en dlazotant l'amine et en copulant le composé diazoïque. A part quelques exceptions, cette méthode ne fournit des résultats pratiquement utilisables que dans la zone des composants de diazotation et de copu- lation indiqués, et elle ne couvre par suite qu'une échelle
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de teinture limitée.
A l'encontre de cela, on peut, suivant le présent procédé, fixer solidement et d'une façon simple sur des fibres en polyesters les plgmenta organiques les plus divers, qui sont appropries à la formation de dérivés acylés.
Cela signifie un enrichissement notable de ltétat de la technique et c'est en conséquence également remarquable, car bn n'obtient en général avec les pigments, même suivant la méthode de teinture'par dispersion, que des teintures d'une intensité insuffisante.
Dans les exemples non limitatifs qui suivent, et sauf indication contraire, les parties et pourcentages s'en- tendent en poids et les températures sont, comme dans la description qui précède, indiquées en degrés centigrades.
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Exemple 1
On prépare la préparation d'impression suivante: 80 parties du colorant obtenu à partir d'acide benzoyl-3- sulfonique et du pigment de formule
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(d'une teneur en pigment de 40%)
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100 parties de thiod.thy.àneg,ycol 495 parties d'eau à 50 300 parties d'un épaississant à la gomme adragante
25 parties de l'agent auxiliaire de teinture renfermant dans la proportion quantitative 4:3:3 du 2-hydroxy- diphényle, de l'essence de pins et de l'huile pour rouge turc sulfonée à 50%
10'parties d'essence de térébenthine et l'on imprime avec cette préparation un peigné en fibres de polyesters.
Ensuite, on sèche, vaporise alors une demi- heure à 1000 dans une chaudière fermée, et développe pendant 50 secondes à 80 dans un bain renfermant, par litre d'eau, 15 parties d'une solution à 30% d'hydroxyde de sodium et 100 parties de chlorure de sodium. On rince ensuite à froid, savonne à l'ébullition, rince à nouveau à froid et sèche.
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Le peigné est teint uniformément en des nuances d'un rouge écarlate et il possède une bonne solidité au frottement.
Si l'on utilise, dans la préparation d'impression, 80 parties du colorant obtenu à partir d'acide benzoylchlorure- 3-sulfonique et du pigment de formule
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(d'une teneur en pigment de 40%), on obtient alors des nuances brunes, pleines.
Si l'on utilise, dans la préparation d'impression, 80 parties du colorant obtenu à partir diacide benzoylohlo- rure-3-sulfonique et du pigment de formule
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(d'une teneur en pigment de 40%), on obtient alors des tein- tures oranges.
Si l'on utilise des colorants acylés avec de l'acide
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benzoylohlorure-3-sulfonique et obtenus à partir des com- posants du tableau ci-après, pour teindre des fibres de polyesters, et si l'on procède comme dans l'exemple 1 ci- dessus, on obtient alors également des impressions également solides, dont la nuance est indiquée dans la dernière
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colonne du tableau.
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<tb>
Composant <SEP> de <SEP> Composants <SEP> de <SEP> Nuance
<tb> diazotation <SEP> copulation
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> l-amino-3-chloro- <SEP> 2'-méthoxy-anilide <SEP> de <SEP> orange
<tb> benzène <SEP> 1'acide <SEP> 2-hydroxynaph-
<tb>
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talène-5-oarboxylique 2 1-amino-2-méthyl- 21-éthoxy-anilide de écarlate
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<tb> 5-chlorobenzène <SEP> l'acide <SEP> 2-hydroxynaph-
<tb>
<tb> talène-3-carboxylique
<tb>
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3 1--amino-2-méthyl- 2'-méthylan1l1de de rouge 5--ahlorobenzène l'acide 2-hydro,:
ynaphtalène-3-carboitylique 4 .-aan3.no-2-mthyl- - 2' -aéthy-' -chlora rouge
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<tb> 4-chlorobenzène <SEP> nilide <SEP> de <SEP> l'acide-2-
<tb>
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lydroacynahta.èae-3carboxylique 5 1-am.no-2-.nitro- 2'-méthoxy-anilide rubis
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<tb> 4-méthoxybenzène <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> 2-hydroxynaphtalène-3-carboxylique
<tb>
<tb> 6 <SEP> 1-amino-2-méthyl- <SEP> 2'-méthylanilide <SEP> de <SEP> bordeaux
<tb> 4-nitrobenzène <SEP> l'acide <SEP> 2-hydroxy-
<tb>
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nahta,étae-3-aarbo-
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<tb> xylique
<tb>
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7 l-amino-2-ohloro- aniline de l'acide orange
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<tb> 5-trifluoro- <SEP> 2-hydroxynaphtalène-
<tb>
<tb> méthyl-benzène <SEP> 3-carboxylique
<tb>
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Au lieu d'opérer avec la solution d'hydroxyde de -sodium'et de chlorure de sodium,
on peut aussi développer les impressions par traitement avec de la vapeur d'eau ammô- niacale à 100 pendant 30 Minutes ou avec une solution de 50 parties d'une solution aqueuse à 25% d'ammoniaque et de 100 parties de chlorure de sodium par litre d'eau, à 80 , pendant 50 secondes, et soumettre ensuite les impressions de la ma- nière indiquée au traitement de finition. Ces impressions possèdent également une bonne solidité au frottement.
Exemple 2
On travaille suivant les prescriptions de l'exemple 1, mais utilise, à la place de l'agent auxiliaire de tein- ture indiqué dans cet exemple, 25 parties d'hydroxybenzène.
On obtient également des impressions d'une nuance pleine et d'une bonne solidité au frottement.
On peut, en outre, au lieu de l'agent auxiliaire de teinture indiqué, utiliser la même quantité de 1,3-di-
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h7droxybenzène ou de Z, 2-dich3.orobenzène ou d'un agent auxi- liaire que l'on obtient en dissolvante dans 347 parties d'eau, 300 parties de 2-hydroxydiphényle tout en ajoutant 253 parties en volume d'une solution à 30% d'hydroxyde de sodium, et en ajoutant à la solution ainsi obtenue de l'aide acétique à 40% jusqu'à ce que la valeur du pH du mélan@@ soit égale à 7.
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Exemple 3 -----------
On travaille suivant l'une des prescriptions in- diquées dans les exemples 1 et 2, mais utilise toutefois ici 60 parties du colorant obtenu à partir d'acide furanne-2-
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carboxyohlorure-5-sulfonique et du pigment de formule
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On obtient également; des Impressions d'une nuance pleine et d'une bonne solidité au frottement.
Si l'on travallie suivant les prescriptions d'im- pression Indiquées dans l'exemple 1, mais qu'on utilise 80 parties du colorant préparé à partir d'acide chloracétyl- sulfonique et du pigment, de formule
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on obtient alors des impressions brunes d'une nuance pleine et d'une bonne solidité au frottement.
Exemple 4
On prépare la préparation d'impression suivante:
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60 parties du colorant No. 3 du tableau
25 parties de thiodiéthyleneglycol 285 parties d'eau 600 parties d'un épaississant neutre a base d'amidon et de gomme adragante
5 parties d'une solution aqueuse à 30% du produit résul- tant de l'action de 15 mol d'oxyde d'éthylène sur 1 mol d'alcool cétylique.
25 parties de l'agent auxiliaire de la teinture renfermant, dans une proportion quantitative de 4:3:3, du
2-hydroxydiphényle, de l'essence de pins et de l'huile pour rouge turc sulfonée à 50%. et l'on imprime avec cette préparation un tissu de fibres de polyesters. On sèche ensuite, vaporise sous une surpres- sion de 2 atmosphères pendant une heure dans de la vapeur neutre et ensuite pendant une demi-heure dans de la vapeur renfermant de l'ammoniac. Ensuite, on rince à froid, savonne à l'ébullition, rince à nouveau à froid et sèche. L'impres- sion rouge obtenue se caractérise par une bonne solidité au frottement.
A la place de l'épaississant ci-dessus, on peut aussi en utiliser un constitué à parties égales par de l'amidon neutre et de la gomme cristal.
En outre, on peut remplacer le produit résultant de l'action de l'oxyde d'éthylène qui a été indiqué ci-dessus
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par un produit obtenu à partir de 8 mol d'oxyde d'éthylène et d'un mol d'un mélange d'alcool oléylique et d'alcool
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céty11que, ou par du 2-heptadécyl-N-benzyl-benzimiàazole- disulfonate de sodium.
Après vaporisage neutre, les impressions peuvent, r au lieu d'être ultérieurement traitées avec de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac, être traitées pendant 15 minutes a l'ébullition avec une solution aqueuse renfermant, pour 1000 parties en volume, 15 parties en volume d'une so- lution à 30% d'hydroxyde de sodium et 25 parties de chlorure de sodium.
Exemple 5
On prépare une solution aqueuse renfermant, pour 1000 parties en volume, 5 parties du colorant No. 3 du ta- bleau, 5 parties du produit résultant de l'action d'environ 8 mol d'oxyde d'éthylène sur 1 mol d'un mélange d'alcool oléyliquer et d'alcool cétylique, et 25 parties de l'agent auxiliaire de teinture constitue par 40% de 2-hydroxydiphé- nyle,, - 30% d'essence de pins et par 30% d'huile pour rouge turc sulfonée à 50%. A l'aide de cette solution, on imprègne au foulard un tissu de fibres de polyesters ("Té- rylene"). Dans ce cas, on exprime jusqu'a absorption de 100% de liquide et laisse refluer en continu dans le foulard la solution exprimée.
On sèche alors, vaporise sous une surpression
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de 2 atmosphères pendant une heure dans de la vapeur neutre et ensuite pendant une demi-heure dans de la vapeur ren- fermant de l'ammoniac. On rince ensuite à froid, savonne à l'ébullition, rince à nouveau a froid et sèche. La teinture rouge obtenue se caractérise par une très bonne solidité au frottement.
Après le vaporisage neutre, au lieu d'être ulté- rieurement traitées avec de la vapeur d'eau renfermant de l'ammoniac, les Impressions peuvent être traitées pendant 15 minutes à l'ébullition avec une solution aqueuse renfer- mant, pour 1000 parties en volume, 15 parties en volume d'une solution à 30% d'hydroxyde de sodium et 25 parties de chlorure de sodium.